紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量
发布日期：2017-08-28 点击次数：
关键词：紫外分光光度计；美析www.macylab.com；胶囊；UV-1800
采用紫外分光光度法测定氧氟沙星原料的含量，现对采用紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量进行了研究，确定了较好的分析条件，方法简便、快速、无干扰，结果准确。
1 仪器与材料
1．1 材料：药品原材料(南京益同药品有限公司，含量99.95％)：批号：040112。试剂：盐酸(分析纯)O.1mol/L。
1．2 仪器：美析仪器UV-1800型紫外分光光度计，338型高效液相色谱仪(美国Beckman)。 2 方法与结果
2．1 氧氟沙星标准液：(1)贮备液：精密称取105℃干燥至恒重的氧氟沙星对照品适量，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol／L盐酸溶解，并稀释至刻度，摇匀，从中精密吸取5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀。(2)标准液：精密吸取上述溶液1Oml，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。
2．2 空白样品标准液：依照处方，配制不含氧氟沙星的空白辅料，再按标准溶液的制备方法制备，即得。
2．3 测定方法：(1)供试品溶液的制备：①取20粒氧氟沙星胶囊，测定其平均装量。②精密称取装量差异下的氧氟沙星胶囊内容物适量，置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L盐酸，并稀释至刻度，摇匀、滤过。③精密吸取上述滤液5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀。④精密吸取上述溶液1Oml置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。(2)用供试品溶液与标准品溶液，以0.1mol／L盐酸 为空白，在293nm处测其吸收度。(3)根据公式计算其含量
2．4 测定波长的选择：取标准品溶液，供试品溶液和空白样品标准液，以0.1mol／1盐酸为空白，分别在美析UV-1800型紫外分光光度计，于200～400nm处扫描，所得吸收光谱，对照品与供试品的吸收曲线基本一致，在(227±1)nm，293nm及(326±1)nm(肩)波长处有吸收峰，其中以293nm处吸收峰的波长适中，吸收强度较大，且溶剂及辅料在此范围无吸收。辅料在293nm无干扰，故确定293nm为测定波长。
2．5 标准曲线的建立：分别精密吸取标准溶液及空白液8、9、lO、ll、l2 ml。置于5O ml容量瓶中，用0.1 mol／L盐酸稀释至刻度，以0.1mol／L盐酸为空白，在293nm处测定其吸收度。用最小二乘法对A与浓度C作线性拟合，得回归方程：CONC=11.584ABS+0.0698．R=0.999(n=5)。结果表明氧氟沙星在 5.0880—7.6320g／ml浓度范围内吸收度与浓度具有良好的线性关系，符合比耳定律。
2．6 稳定性考察：将供试品溶液和浓度分别为(4g／ml，6g／ml，10g／m1)的对 照品溶液，设在室温和室内正常光线下，放置0、l、4、8、12、24小时后，测定吸收度。试验结果表明，在24小时之内数据无显著变化，溶液比较稳定。
2．7 精密度试验：用同一供试液多次于美析UV-1800型紫外分光光度计上进行测定。可以看出其吸收度及含量基本无明显的变化，说明其精密度很高。
2．8 重复性试验：对氧氟沙星胶囊040110批号，按拟定的测定方法进行5次测定，含量为93.45％(标示量，均值)RSD为0.16。
2．9 回收率试验：依照氧氟沙星胶囊剂处方配制已知氧氟沙星准确投入量的试样溶液，在293nm处测定吸收度，分别用上述回归方程计算回收率。
2．9 样品测定：精密称取装量差异测定下氧氟沙星胶囊内容物适量，置50ml容量瓶中，按测定方法处理后测定，并与HPLC法测定结果进行对照。依据两种方法测定结果的比较。结果差异无显著性。
3 结论： 氧氟沙星在2O0—400nm范围内，以293nm处的吸收率最强烈，本实验选用293nm为测定波长。在测定波长处氧氟沙星胶囊中辅料无吸收，故对本方法无干扰。在5.0880—7.6320μg/ml浓度范围内线性良好，R为0.9999，可以说本方法是可行的。回收率为99.05％。RSD为0.22％。说明辅料对本方法无干扰。本方法与HPLC法(氧氟沙星片部标准)比较，说明两种方法测定结果无显著性差异。本方法简便、快速，适用于生产企业的质量控制。
关键词：紫外分光光度计；美析www.macylab.com；胶囊；UV-1800
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