石墨炉原子吸收光谱仪在土壤微量元素测试中的应用

关键词：原子吸收光谱仪；土壤微量元素测试；美析仪器www.macylab.com；AA-1800

本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，改进了样品的处理方法，分析过程中的灯电流、

　　灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳条件，取得了可靠结果。

　　1概述

　　铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属，是一种常见的工业污染 物，对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。根据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的 铅、镉，我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一 高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的 矿物晶格，使试样中的待测元素全部进 入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性， 通过多次试验，验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进， 确定了石墨炉的最佳条件。

　　2实验部分

　　为检验分析方法及仪器设备及试剂 的有效性，购买了多种已知浓度的土壤 标准样品，对其进行分析，确保过程及 结果的真实有效性。

　　2.1主要仪器与试剂（见表1)

仪器设备       试剂/样品

1AA-1800H石墨炉原子吸收分光光度计（美析中国公司）

2 Pb、Cd空心阴极灯 3聚四氟乙烯坩埚 4氩气钢瓶     1土壤测试样

2  Pb标准储备液1000mg/L

3  Cd标准储备液1000mg/L

4  Pb、Cr标准使用液，铅200ug/L、镉10ug/L:临用前将铅、镉 储备液用0.2%硝酸配制。

5硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵，优级纯。

6硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,则含Pb10ug/mL

       

　　2.2样品预处理

　　称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在 通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发 至约2-3 mL时，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后 于电热板上中温加热Ih左右，然后开盖， 继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效 果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚 高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化 物充分分解。待黑色有机物消失后，开 盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视 消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢 氟酸，ImL高氯酸，重复上述消解过程） 当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状 时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入ImL硝酸溶液温热溶解残渣。然 后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀 被测。

　　2.3 仪器工作条件

　　2.3.1AA-1800原子吸收光光度计工作参 数见表 2

　　表2工作参数

项目       Pb   Cd

光源       空心阴极灯    空心阴极灯

灯电流（mA) 7.5   7.5

波长（nm)     283.3      228.8

 

通带宽带Cnm)     1.3   1.3

氩气)流量      200ml/min      200ml/min

进样体积（uL)      20    20

　　2.3.2A800程序升温参数见表3 表3程序升温参数

项目       Pb   Cd

干燥       80~180C/5s    80~100C/5s

灰化       700-750C /5s  450-500C /5s

原子化    2500C /5s       2500C /5s

清除       2700C /3s       2600C /3s

　　2.4 测定方法

　　配制如表4所示的标准系列，铅、 镉分别取20uL标准溶液与石墨管中，读 取吸光度并绘制标准工作曲线。

　　表4标准系列

标准系列       质量浓度（ug/L)

Pb   Cd

标准空白       0     0

标准1     20    2

标准2     50    4

标准3     100  6

标准4     150  8

标准5     200  10

　　将处理好的样品20uL注入石墨管中，于标准工作曲线上读取吸光度并计 算浓度。

　　3结果及讨论 3.1 土壤样品的预处理 原子吸收光谱分析中，待测样品的 基体复杂，共存元素多，对测定结果的 影响是致命的，而且有些干扰时难以消 除的，这就需要再样品预处理中，既要 避免共存元素对测定的影响，又不能使 待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良 好的飞硅作用，在低温加热板加热，加 热温度不宜超过300°C,避免了待测元素 Pb、Cd的损失，保证了灰化完全。

　　3.2仪器工作条件的优化选择及干扰 的消除

　　用石墨炉原子吸收法分析样品，应尽量避免样品在灰化阶段待测元素的损 失。Pb、Cd属低温熔化元素，在500°C 时存在样品的损失，而过低的灰化温度 会使样品灰化不完全，无法实现原子化。 本次选用硝酸钯作基体改进剂，可使灰 化温度提高到550°C和300°C,使样品能 够灰化完全。样品的原子化温度选择在 1800°C和1100°C可获得非常好的吸收峰， 可延长石墨管的寿命。

　　3.2.1石墨炉灰化温度的选择 选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mL、3 ug/mL时，改变石墨炉灰化温度，测定 其吸光度， 选择石墨炉最佳灰化温 度：Pb550°C、Cd300°C

　　3.2.2原子化温度的选择 选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mLs 3 ug/mL时，改变原子化温度，测定其吸 光度，最佳原子化温度： Pb 为 1800°C、Cd 为 1100°C 3.2.3基体改进剂的效果 测定时发现土壤中常量元素钾、钠、 镁、钙、铁、铝对铅、镉的测定存在影 响，加入基体改进剂后可使影响消除， 而且提高测定灵敏度。由实验发现，使 用硝酸钯作为测定铅、镉的基体改进剂， 可使吸收峰更光滑，积分时间变短，峰 面积增加，

　　3.3加标回收实验

　　在已测得浓度的样品溶液中分别加 入一定量的标准溶液后再进行测定，然 后计算各元素的回收率，见表8

元素       原来质量浓度       加标质量浓度       加标后质量浓度    回收率/%

Pb(ESS-3)      33.26      50    81.32      96.12

Cd(ESS-1)     0.075      2     2.007      96.60结语

　　用硝酸钯作基体改进剂，石墨炉最佳灰化温度：Pb550°C、Cd300°C,最佳 原子化温度：Pb1800°C、Cd1100°C。确定了石墨炉的最佳条件，使测试结果准 确度好，灵敏度高等特点，可用于土壤检测铅、镉的常规分析。

 

 

关键词：原子吸收光谱仪；土壤微量元素测试；美析仪器www.macylab.com；AA-1800