紫外可见分光光度计硅酸根的测定

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在，则它和PO43-，在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸，称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下，可使二个钼原子从六价还原为四价其产物为蓝色，称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定,UV-1200紫外分光光度计，具体指标见参数。 

1 硅钼黄法 

1.1 主要试剂 

0.5moL/L的硫酸； 10% 钼酸铵溶液； 10% 草酸溶液； 

硅酸根标准溶液0.1mg/mL； 

1.2 最大吸收波长测定 

用移液管吸取适量的0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，每加一种试剂均需充分混均，定容。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在300nm-600nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出最大吸收波长。 

1.3 标准曲线的绘制 

用移液管分别加入0、1、3、5、7mL，0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于5只50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在最大吸收波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。 

1.4 样品硅酸根含量的测定 

用移液管吸取适量的样品于50ml容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同，并测吸光度。 

2 硅钼蓝法 

2.1 主要试剂 

硫酸铜溶液（10g/L）；称取10g硫酸铜于1L硫酸（1+1）中搅拌溶解即可。 盐酸（ρ1.19g/mL） 硫酸（1+9）。 氨水（1+1）。 

对硝基酚溶液（1g/L）。 钼酸铵溶液（50g/L）称取50g钼酸铵于300mL烧杯中，用水边搅拌边加入1L的棕色瓶中定容，加约5mL氨水摇匀使其全部溶解即可。 硅酸根标准溶液1mg/mL 

2.2 最大吸收波长测定 

吸取适量的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中，加一滴对硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL钼酸铵（50g/L），每加一种试剂均需充分混均，放置约10min，然后依次加10mL硫酸铜溶液（10g/L）、20mL水、20mL饱和硫脲，以水定容，摇匀。放置20-30min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在500nm-900nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出最大吸收波长。 

2.3 标准曲线的绘制 

用移液管分别加入0、1、3、5、7mL， 1mg/mL的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中，加一滴对硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL钼酸铵（50g/L），每加一种试剂均需充分混均，放置约10min，然后依次加10mL硫酸铜溶液（10g/L）、20mL水、20mL饱和硫脲，以水定容，摇匀。放置20-30min后，在最大吸收波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。 

2.4 样品硅酸根含量的测定 

用移液管吸取适量的样品于100ml容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同，并测吸光度。

UV-1200型紫外可见分光光度计

技术指标及基本参数
 *波长范围： 200～1000nm 
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度： ±1.0nm
*波长重现性： 0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光： ≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式： 透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器： 进口硅光二极管
*光源： 进口氘灯，进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸： 460×330×210mm
*主机净重： 11Kg