分光光度计测定水中微量铁离子的含量
发布日期：2017-09-17 点击次数：
关键词：分光光度计；微量铁离子；美析仪器www.macylab.com；V-1200；
邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺
1 前言
随着城市化、工业化的迅速发展，尽管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。
2 实验理论分析
2.1 实验分析:
一般情况下，铁以Fe3+状态存在，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+：
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl-
Fe2+与邻二氮菲在pH为2～9的条件下生成稳定的1：3橘红色络合物，在508n处有最大吸收，ε508=101 104L/（mol·cm），lgK=21.3。
测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低，离子则容易水解，影响显色。
实验计算公式：
吸光度A=εmaxLC
εmax——摩尔吸光系数（表示1mol/L的溶液，在液层厚度为1cm时的吸光度，其单位为L/（mol·cm）
C——溶液中铁的浓度，单位为mol/L
——溶液中铁的含量，单位为μg/mL
L——溶液的厚度，单位cm
铁的含量（μg/mL） = =
2.2 实验思路：
3 实验部分
3.1 仪器与试剂：
|
仪 器
|
名称
|
规格
|
数量
|
药 品
|
名称
|
规格
|
|
分光光度计
|
V-1200型
|
1台
|
邻二氮菲
|
分析纯（AR）
|
||
|
pH计
|
pHS-25型
|
1台
|
盐酸羟胺
|
分析纯（AR）
|
||
|
量筒
|
5mL
|
1个
|
NaAc
|
分析纯（AR）
|
||
|
容量瓶
|
100mL
|
4个
|
NaOH
|
分析纯（AR）
|
||
|
250mL
|
4个
|
NH4Fe(SO4)2▪12H2O
|
分析纯（AR）
|
|||
|
胶头滴管
|
|
1个
|
浓HCl
|
|
||
|
吸量管
|
1mL
|
1支
|
pH缓冲溶剂
|
|
||
|
2mL
|
1支
|
|
|
|
||
|
5mL
|
1支
|
|
|
|
||
|
10mL
|
1支
|
|
|
|
||
|
洗瓶
|
|
1个
|
|
|
|
|
|
比色管
|
50mL
|
8支
|
|
|
|
|
|
烧杯
|
100mL
|
2个
|
|
|
|
|
|
200mL
|
1个
|
|
|
|
||
|
吸耳球
|
|
1个
|
|
|
|
|
|
|
玻璃棒
|
|
1支
|
|
|
|
|
|
台秤
|
0.1g
|
1台
|
|
|
|
|
|
分析天平
|
0.0000g
|
1台
|
|
|
|
|
|
滤纸
|
|
一包
|
|
|
|
|
|
pH试纸
|
|
若干
|
|
|
|
3.2 溶液的配制
3.2.1 100g/L盐酸羟胺溶液的配制
称取10g盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品为白色结晶体,吸湿性较强,溶于水醇,遇潮易分解,常温下较稳定,不易 燃】溶于100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。
3.2.2 1.5g/L邻二氮菲溶液的配制
称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸馏水定容。
3.2.3 NaAc（1mol/L）
称取8.2g NaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。
3.2.4 NaOH（1mol/L）
称取4.0g NaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。
3.2.5 HCl（6mol/L）
取浓盐酸（1+1）稀释
3.2.6 100μg/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液
【称取0.2059g分析纯NH4Fe(SO4)2▪12H2O于100mL烧杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度并摇匀】，10μg/mL的铁标准工作溶液（准确吸取100μg/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀释至刻度并摇匀
掩蔽剂：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)
3.3实验过程
3.3.1条件试验
(1) 吸收曲线的绘制和测量波长的确定
用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀，再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在波长440～560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收波长附近（490～520），每隔5nm测定一次吸光度。以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择最大吸收波长。
|
波长/nm
|
440
|
450
|
460
|
470
|
480
|
490
|
495
|
500
|
|
A
|
0.185
|
0.194
|
0.204
|
0.225
|
0.236
|
0.239
|
0.246
|
0.252
|
|
波长/nm
|
505
|
510
|
515
|
520
|
530
|
540
|
550
|
560
|
|
A
|
0.257
|
0.258
|
0.246
|
0.226
|
0.164
|
0.106
|
0.054
|
0.026
|
(2) 溶液酸度的选择
取7个50mL容量瓶，分别加入1ml铁标准工作溶液，用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲，摇匀。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。
|
编号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
V（NaOH）/mL
|
0
|
0.5
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
2.5
|
3.0
|
|
pH
|
3.46
|
5.35
|
6.17
|
6.88
|
11.8
|
12.06
|
12.30
|
|
A
|
0.173
|
0.327
|
0.175
|
0.175
|
0.151
|
0.141
|
0.095
|
（3）显色剂用量的确定
在7个50mL容量瓶中，各准确加入1mL铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液，摇匀 。再分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度A为纵坐标绘图，并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的最适宜用量及其络合比。
|
编号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
V邻二氮菲/mL
|
0.2
|
0.4
|
0.6
|
0.8
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
|
A
|
0.046
|
0.117
|
0.158
|
0.159
|
0.161
|
0.155
|
0.158
|
（4）显色时间的选择
用吸量管移取1mL铁标准工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。立即用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更长时间的分光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。
|
显色时间 t/min
|
5
|
10
|
30
|
60
|
120
|
|
A
|
0.152
|
0.157
|
0.156
|
0.155
|
0.155
|
3.3.2铁含量的测定
（1）标准系列溶液的配置及测定
在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液（10μg/mL），各加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数εmax
|
编号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
铁标准溶液体积/mL
|
0
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
|
铁的浓度/µg/mL
|
0
|
0.4
|
0.8
|
1.2
|
1.6
|
2.0
|
|
A
|
0
|
0.121
|
0.221
|
0.273
|
0.405
|
0.484
|
（2）试样中铁的含量的测定
准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和绘制标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测定吸光度A。记录各试液的A值，在标准曲线上查出试液中铁的含量（单位用μg/mL）。可用计算机绘制和计算。
|
A
|
0
|
0.011
|
0.012
|
0.014
|
平均值
|
|
c（fe）/μg/ml
|
0
|
0.045
|
0.049
|
0.057
|
0.050
|
4 结论
（1）根据（图一）吸收曲线：因铁离子在该波长下有最大吸光度，可得最适宜吸收波长（即最大波长）为510nm。
（2）根据（图二）酸度影响曲线：因在pH=5.4铁离子有最大吸光度，可得溶液pH值应控制在5.4左右。
（3）根据（图三）显色剂用量曲线：当铁离子体积为1mL显色剂的最适宜用量为0.6mL，其络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36(约为1:3)。
（4）根据（图四）显色时间的选择曲线：在显色时间为10min时，吸光度最大，因此显色剂完全反应所需要的适宜时间为10min。
（5）根据（图五）铁离子含量标准曲线：吸光度A=0.246C（Fe3+）
（6）根据铁量标准曲线的得出：该饮用水中铁离子含量平均值为0.050µg/mL根据国标GB 5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值为0.3mg/L，该生活饮用水铁含量小于该值，因此该饮用水符合国家标准。
关键词：分光光度计；微量铁离子；美析仪器www.macylab.com；V-1200；
邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺
