紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量

关键词：紫外分光光度法；盐酸小檗碱的含量；美析仪器www.macylab.com；UV-1100;UV-1200

 

 

摘要：探讨盐酸小檗碱的含量测定方法，避免还原剂对测定结果的影响。方法：紫外分光光度法。结果：盐酸小檗碱浓度在2.Oμg～10.0μg／ml范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。

结论：紫外分光光度法可用于盐酸小檗碱的含量测定。
    

盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末，无臭，味极苦，具有抗菌、消炎之作用，是制剂生产中常用的原料药。现行中华人民共和国药典2000年版二部，采用重铬酸钾剩余滴定法测定含量，本文采用紫外分光光度法测定含量，方法简单，结果可靠，便于实际应用。
    1 仪器与试剂
   美析UV-1200型紫外分光光度计，电子天平，乙醇(分析纯，洛阳市化学试剂厂)，盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
    2 实验方法及结果
    2．1 测定波长的选择
    依据卫生部药品标准中药成方制剂第十三册，选定350nm波长处测定吸收度。
    2．2 标准溶液的配制
    取盐酸小檗碱对照品约10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入乙醇约85ml，置水浴加热使溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
    2．3 标准曲线的制备
    取对照品溶液，各精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置50ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，以乙醇为空白对照，在350nm波长处测定吸收度，以吸收度对浓度进行回归计算，得回归方程：C=14.684A一0.0038r=0.9998
    结果表明：盐酸小檗碱在乙醇中溶解后，浓度在2.0μg～10.0μg／ml范围内，浓度与吸收度呈现良好的线性关系。
    2．4 样品溶液的配制
    取盐酸小檗碱约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加乙醇约35ml，置水浴加热使溶解，放冷，加乙醇稀至刻度，摇匀。精密吸取lml，加入已处理好的中性氧化铝柱上，照柱色谱法(中国药典2000版二部附录VC)试验，用35ml乙醇分次洗脱，至洗脱液无色，加乙醇稀释至50ml，摇匀，即可。
    2．5 样品溶液的含量测定
    取盐酸小檗碱样品依照2．4法制备4份供试品溶液，分别照紫外分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)，以乙醇为空白对照，在350nm波长处测定吸收度，按C20H18CLNO4的吸收系数为669计算含量，并与按中国药典2000年版二部“盐酸小檗碱”含量测定项下测定的含量进行比较，结果基本一致。
    2．6 回收率试验
    取已知含量的盐酸小檗碱供试品约20mg，精密称定(共5份)，按样品溶液的配制方法制备供试液，按样品测定方法测定，计算回收率。结果，平均加样回收率为98.8％。RSD=2.93％(n=5)。
    2．7 重复性试验
    取同一批次供试品5份，分别按样品溶液制备方法操作、测定，计算盐酸小檗碱含量，得平均值X=96.5％，RSD=2.82％ 。
    2．8 稳定性试验
    取同一批次供试品溶液，分别在不同时间测定，结果表明，供试品在6h内稳定。
    2．9 精密度试验
    取同批对照品溶液，重复测定5次，结果RSD=0.66％。精密度良好。

 

关键词：紫外分光光度法；盐酸小檗碱的含量；美析仪器www.macylab.com；UV-1100;UV-1200