紫外分光光度法测定垃圾渗滤液COD
发布日期：2017-12-15 点击次数：
关键词：紫外分光光度法；垃圾渗滤液；美析仪器 UV-1200
垃圾渗滤液的主要特性是COD浓度高，CODcr最高达80000mg/L，成分复杂，此外还含有一定的色度和悬浮物，如果直接排放，将会造成严重的污染，因此对垃圾渗滤液的处理越来越得到人们的重视。评价处理效果的一个重要指标，便是垃圾渗滤液的COD值。
COD测定的标准法——重铬酸钾法，测定结果可靠，重现性好。但是该方法操作繁琐，费时、费电，试剂用量大，且使用了剧毒的硫酸汞，二次污染较严重。为此，探讨一种快速、省电、省试剂、少污染、结果可靠，并适于批量测定水样COD的方法，已成为人们努力的目标。
紫外分光光度法使用的波长范围为200～400nm，可用于不饱和碳氢化合物和具有不对称电子的化合物（包括一些无机化合物），尤其适用于含有共轭体系的化合物的分析和研究。而在垃圾渗滤液的组分中，多数都具有不饱和碳氢键或不对称电子。垃圾渗滤液所含物质组成一般变化不大，所以可用紫外吸光度作为评价水质有机污染的综合指标。如果能够通过测定垃圾渗滤液的紫外吸光度来取代繁琐的COD测定或作为COD值的近似估计，便能缩短测定时间，无需化学试剂，简化COD测定手续，节省费用。
我们从某垃圾卫生填埋场的调节池取得垃圾渗滤液水样，不经过过滤，同时直接使用紫外分光光度计测定其吸光度和使用国标法测定其COD值，运用数理统计的方法，得到二者之间的线性回归方程。
1试验
1.1主要仪器与试剂
紫外可见分光光度计UV-1200型，美析（中国）仪器有限公司生产。1cm石英比色皿。蒸馏水。
1.2试验方法
将取得的渗滤液水样用蒸馏水稀释一定倍数，在254nm的波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，用752型紫外可见分光光度计测定稀释水样的吸光度，同时用国标法测定原水的COD值。
2结果与讨论
2.1吸收波长的确定
在使用紫外分光光度法测定待测溶液的吸光度时，首先应该选择吸收波长。选择吸收波长时，一般应该对待测溶液进行全波长扫描，根据扫描结果优先选用在扫描曲线上吸收峰处的波长。为此，选定COD浓度为1814.4mg/L的垃圾渗滤液，稀释10倍后取3mL置于光程为1cm的比色皿中，用蒸馏水做空白水样，在200-400nm内进行全波长扫描，扫描结果如图1所示。
由图1可见，吸光度是随波长的增长而减小的，没有明显的吸收峰。考虑到在波长为254nm处的紫外吸光度——UV254作为衡量水中有机物指标的一项重要控制参数，在国外经过近20a的不断研究，已被水处理研究和管理人员普遍接受和使用。为此，我们选定波长254nm作为测定垃圾渗滤液吸光度时的波长。此处的UV254并非针对某一种有机物来进行测定，即UV254反映的并不是某一种有机物的存在和含量，而是作为间接反映一类有机物的替代参数，故该指标也可称为非特异性UV254。
2.2吸光度与COD的相关性
2.2.1吸光度UV254与COD的相关性
在波长为254nm的条件下分别测定9个水样的吸光度。相应的测定结果，见表1。以吸光度UV254为横坐标，国标法测得COD值为纵坐标，其吸光度UV254和COD的相关性如图2所示。
表1吸光度UV254和COD的测定结果
图2吸光度UV254和COD的相关关系
将表1中数据利用最小二乘法进行线性回归计算得：相关系数r=0.9984，回归方程为：COD＝b×UV254－a＝317.87×UV254－67.99。本实验样本容量n＝9，查相关系数临界值ra表得：r0.001(7)＝0.8982。本实验＞＞r0.001，说明UV254与COD的线性回归效果非常显著。当系数b的置信度取95％时，b的区间估计在317.87土16.67之间，相应回归方程为：COD＝(317.87土16.67）×UV254-67.99。
2.2.2、吸光度△UV与COD的相关性
为了考察悬浮物对测定结果的影响，在上一步工作的基础上又进行了吸光度△UV与COD相关性的研究。△UV=UV254－UV365，其中UV365是指在波长为365nm处的紫外吸光度。相应的测定结果见表2，吸光度△UV和COD的相关关系如图3所示。
表2△UV与COD的测定结果
图3吸光度△UV与COD的相关关系
将表2中数据利用最小二乘法进行线性回归计算得：相关系数r=0.9962，回归方程为：COD＝3158.25×△UV-280.21。采用与检验UV254和COD的线性回归效果同样的方法，可以得到吸光度△UV与COD的线性回归效果非常显著。当系数b的置信度取95％时，b的区间估计在3158.25±246.19之间，相应回归方程为：COD＝（3158.25±246.19）×△UV－280.21。
3结论
3.1线性范围
在0～250mg/L，垃圾渗滤液的吸光度UV254与COD、吸光度△UV与COD的线性回归效果非常显著，相关系数r均大于0.995。
3.2水样无需预处理
无论测定UV254还是△UV时，均不需要对垃圾渗滤液进行预处理，从而可以简化测定过程。
3.3UV254可以作为评估垃圾渗滤液COD的一种参数
由于在垃圾渗滤液的吸光度UV254与COD、吸光度△UV与COD的线性回归方程中，前者相关系数略大于后者；同时在斜率b的置信度取95％时，b的区间估计前者要优于后者；最后UV254的测定比△UV的测定更简便，因此UV254比△UV更适于作为评估垃圾渗滤液COD的参数。
关键词：紫外分光光度法；垃圾渗滤液； 美析仪器 UV-1200
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