饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）
饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）
原理
试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
标准依据GB/T 13081- -2006
仪器及试剂
微波消解炉。
实验室用样品粉碎机或研钵。
硝酸( 优级纯)。
30%过氧化氢。
硫酸(优级纯)。
混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),缓缓.
倒人80mL水中,冷却后小心混匀。
硝酸溶液:量取50 mL硝酸,缓缓倒入450 mL水中,混匀。
氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀。
硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g硼氢化钾,溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至
1000mL,混匀,现用现配。
汞标准储备溶液:按GB/T602--2002中规定进行配制,或者选用国家标准物质一汞标准溶
液(GBW 08617),此溶液每毫升相当于1 000ug汞。
汞标准工作溶液:吸取汞标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10 ug/mL.再分别吸取10 ug/mL汞标准溶液1 mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释于刻度,混匀,溶液浓度分别为100 ng/mL和500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线,现用现配。
分析步骤
微波消解法
称取0.20g~1.0g试样,精确到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL硝酸，2mL~4mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表1和表2),至消解完全,冷却后用硝酸溶液洗涤消解罐并定容至50 mL容量瓶中(低含量试样可定容至25 mL容量瓶)混匀待测。同时做试剂空白试验。
标准系列配制
低浓度标准系列:分别吸取100 ng/mL汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此标准系列适用于-般试样测定。
高浓度标准系列:分别吸取500 ng/mL汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此标准系列适用于鱼粉及含汞量偏高的试样测定。
仪器参考条件
光电倍增管负高压:260V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300C,高度8.0mm;氩气
流速:载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0 s;读数时间:10.0 s;硼氢化钾溶液加液时间:8.0 s;标准或样液加液体积:2 mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r>0.999后测试样。
浓度测定方式:设定好仪 器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10 min~20 min后开始测量。连续用硝酸溶液进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,先用硝酸溶液进样,使读数基本回零,再分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。
仪器自动计算结果方式:设定好仪器最佳条件,在试样参数画面输入以下参数:试样质量(g),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量。连续用硝酸溶液
进样,待读数稳定之后,转人标准系列测量,绘制标准曲线。在转入试样测定之前,再进人空白
值测量状态,用试样空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。
计算
式中:
ω试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); .
C-试样消化液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
C0-试剂空白液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V--试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
m-试样质量,单位为克(g)。
仪器参数
美析AFS-680原子荧光光度计
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
