水质二硫化碳的测定方案（分光法）
水质二硫化碳的测定方案（分光法）
原理
在铜盐的存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜﹐在430 nm波长处分光光度计测定,反应式如下:
CS2+2NH(C2H5)2—-(C2H5)2N一CS2H·NH(C2H5)2
2[(C2H5)2N-CS-SH.NH(C2H5)2]+Cu(CH3COO)2→[(C2H5)2N-CS+S]2Cu+2CH3COOH+2NH(C2H5)2
仪器及试剂
具塞比色管:10 mL带刻度,经校正。
气泡式吸收管;大型(高225 mm,支管阔80 mm)。
洗气瓶:250 nL。
气体流量计。抽气泵。
备1cm的吸收池。
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水。
乙酸铅溶液:称取10 g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H20]溶于90 mL蒸馏水中,加入5 mL冰乙酸和10mL丙三醇,充分混匀。
吸收液;称取10mg乙酸铜[Cu(CH2COO)2·H20]置于50 mL小烧杯中,加入少量无水乙醇,用玻璃棒搅拌,溶解后移入500 mL容量瓶内,用无水乙醇洗烧杯2~3次,洗液全部并入容量瓶内,加入5 mL三乙醇胺,充分混合,再加2 mL二乙胺,用无水乙酵稀释至刻度,混匀后贮于冰箱2~5℃保存。
二硫化碳标准贮备液;于25 mL容量瓶中先加入约10 mL.无水乙醇,盖紧瓶塞,放在分析天平上准确称重,然后加入1~2滴分析纯二硫化碳,迅速塞紧,再次称重,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度,贮于冰箱2~5℃保存。
二硫化碳标准液;将二硫化碳标准储备液,用无水乙醇稀释为100 ug/mnL.临用前配制。
样品
样品的采集:水样采集在250 mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶,采样时采样并浸于水面下20~30 cm,使水从底部上升溢出瓶口,塞上玻璃磨口瓶盖,不使瓶内有气泡,尽量防止曝气。
样品的保存;采集好的样品,应立即分析,如需暂缓分析,一定要放置2~5℃保存,保存期二天。6测定步骤
曝气吸收装置
采用全玻璃器皿按图1程序安装,接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。
绘制校准曲线
在八套曝气吸收装置洗气瓶中,分别加入100 mL蒸馏水和100 ug/mL二硫化碳标准液:0.00，0.10,0.20,0.40,0. 60,0.80,1.00,1.20 mL,按图1将每套曝气洗气瓶串联二个活心气体采样管﹐于第一个采样管内加入10 mL乙酸铅溶液,第二个采样管内加入10 mL二硫化碳吸收液,连接抽气泵,气体流量计,控制流速100 mL/min左右,曝气1 h。将吸收液移入10 mL具塞比色管﹐定容。
分光光度测定
在波长430 nm下,以无水乙醇作参比,用1 cm吸收池,测定具塞比色管内吸收液的吸光度。
将系列校准液测得的吸光度As值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度Ab值,得到校正吸光度Ar ,以校正吸光度Ar为纵坐标,以二硫化碳含量W(g)为横坐标绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,浓度“零”,不参于计算,得
Ar=- bW+a·┉┉┉┉┉┉（1）
试祥测定
取100 mL水样于洗气瓶中,(如水样中二硫化碳含量较高,可用蒸馏水稀释)按图1连接好曝气吸收装置,进行分光光度测定。
计算公式
样品中二硫化碳的吸光度Ar用式(2）计算。
Ar=As-Ab·┉┉┉┉┉┉（2）
式中:As-—样品吸光度;
Ab—空白吸光度。
样品中二硫化碳含量w(ug)可从曲线查得,也可按式(3)计算。
┉┉┉┉┉┉（3）
样品中二硫化碳浓度C(mg/L)用式(4计算。
┉┉┉┉┉┉（4）
式中:Vr—-样品体积,mL。
仪器参数
关于我们
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上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
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