原子荧光光度法测定土壤中硒元素的含量

关键词：土壤；硒元素；原子荧光光度法；美析仪器：www.macylab.com；

相关调查资料说明，一个地区食物和土壤中硒含量的高低与癌症的发病率有直接关系，例如：该地区的食物和土壤中的硒含量高，癌症的发病率和死亡率就低，反之，这个地区的癌症发病率和死亡率就高，事实说明硒与癌症的发生有着密切关系。同时科学界也认识到硒是人体微量元素中的“抗癌之王”。但是硒过量会干扰体内的甲基反应，导致维生素B12和叶酸代谢紊乱，进而导致铁代谢失常，继发贫血，如不能及时治疗，会对小儿智力发育产生严重影响。 

1材料与方法

1.1试剂

盐酸和硝酸均为优级纯。30%过氧化氢溶液，分析纯。30 g/L硼氢化钾溶液，用5 g/L氢氧化钾溶液配置，用于砷测定载液。50 g/L硫脲溶液，用50 g/L抗坏血酸溶液配置。50 g/L酒石酸溶液。1.0 g/L氯化铁溶液，用50%盐酸配制。

Se标准液：用 0.1 ug/mL Se的标准工作溶液制备标准系列浓度， 1.000 ug/L, 2.000 ug/L, 5.000 ug/L, 7.000 ug/L, 10.000 ug/L。准确移取相应的0.1 ug/mL As标准储备液于100 ml容量瓶中，加入12.0ml盐酸、8.0 ml 5%硫脲溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀后测定，记录相应的荧光强度，得到校准曲线。

1.2核心设备

原子荧光光度计：上海美析仪器有限公司AFS-6801型原子荧光光度计；

1.3样品制备

土壤样品风干，通过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

1.4 微波消解

准确称取0.2000g 土壤样品于消解内罐仲，依次加入硝酸6 ml，盐酸2 ml，过氧化氢溶液2 ml，待罐内气泡消除后加盖选进，放入微波消解仪。加热结束后，待温度降至室温后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至干净的50 mL比色管中，用50 g/L酒石酸溶液定容，摇匀后静置备用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5 样品测定

硒：移取5.0 ml澄清消解样于10 ml比色管中，加入2.5 ml 1.0g/L 氯化铁溶液，用去离子水定容，混匀后测定硒。

1.6计算 

式中： – 从标准曲线求得相应元素的质量浓度，。

– 测量时试样的总体积， mL

– 移取消解试样的体积， mL

– 消解试样定容的体积， mL

– 样品称取量，g

– 试样水分，% 。

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

按照方法步骤操作，得到标准曲线。结果表明：砷的测定方法在10.00见图1。硒标准曲线为 y =75.64x+6.20，r=0.9994

.2 方法检出限

D.L=kSb/m（m为标准曲线的斜率，k选为3）。测定10个空白，计算10次空白响应信号的标准偏差Sb，根据以上公式计算测量各元素的方法检出限，按照称样量（0.2000g）计算土壤检出限，结果见表3。

表格如下：  Se测定方法的检出限

2.3 精密度

仪器测量精密度以0.5 C浓度的标准溶液6次重复测定的相对标准偏差RSD表示。方法精密度以国家标准重复测量的相对标准偏差RSD计算，结果见表如下。

表格： Se测定的精密度 

2.4 精确度

验证土壤中硒的准确度结果见下表，元素测定值在保证值范围内。

表格如下： 

3结论

采用原子荧光法测定土壤中硒，样品预处理快捷，微波消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测中推广使用。

关键词：土壤；硒元素；原子荧光光度法；美析仪器：www.macylab.com；AFS-6801