火焰原子吸收法测定纺织品在酸性汗液浸泡液中的银离子含量

除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。

水:符合GB/T33087——2016中仪器分析用高纯水的规定。

试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602的规定制备或选用市售标准溶液。

银标准溶液1000µg／mL银标准储备液

酸性汗液：在1000mL蒸馏水中加入0.5g的L一组氨酸盐酸盐水合物，5g氯化钠，2.2g二水合磷酸二氢钠，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5

标准空白：1%硝酸

仪器设备

火焰原子吸收光谱仪（美析AA-1800C-六灯座单火焰原子吸收光谱仪）；

银空心阴极灯；

pH计；

恒温水浴摇床

试验步骤

通则

有玻璃和塑料容器进行清洗:

a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1＋99)中浸泡至少24 h;

b)至少用水冲洗三次。

聚酰胺容器不可用酸浸泡。

样品溶液配制

准确称取4g(精确称至0.0001g)剪碎至0.5mmx0.5mm以下的样品，置于150mL的具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，使纤维充分浸湿，在(37±2)℃下不断摇动，持续1h；然后将样品在(37±2)℃下放置1h后，用漏斗式滤器将试样过滤至100mL的容量瓶中，用18mL二级水分3次洗涤过滤器中的试样至100mL的容量瓶中，最后用二级水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。

标准工作溶液配置

用酸性汗液逐级稀释银标准溶液，并分别配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0µg／mL的银标准工作溶液。

仪器工作条件

测定

试样的测定

用酸性汗液逐级稀释银标准溶液，并分别配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0µg／mL的银标准工作溶液，

在选定的条件下测定银标准工作溶液（如图1），绘制工作曲线，再测定样品溶液中的银含量。

图1银标准工作溶液曲线

结果和讨论

仪器条件的影响

试验按照仪器供应商提供的银检测的最佳灵敏谱线；即328．1nm作为分析用谱线，并选择较小的狭缝宽度，以利于分开相邻的谱线，消除谱线干扰。试验选择狭缝宽度为0．2nm。

试验发现，灯电流对银的影响较大，灯电流越低，灵敏度越高。 燃助比对灵敏度的影响很小，但检测高度对其有一定影响。少量氯离子存在会形成氯化银沉淀，过量的氯离子则使沉淀溶解，所以溶液介质应选择硝酸或者10%的盐酸或者王水。

特征浓度

0.0134mg/mL

检出限

0.0018mg/mL

重复性

0.41%

结论

采用火焰原子吸收法测定纺织品中的银含量，方法简便、灵敏度高，数据准确、可靠，结果令人满意。该测试方法也能用于纺织品在碱性汗液、唾液提取液以及纺织品中银离子总量的检测。

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800C

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档