ICP-OES在疾病预防控制中心的应用概述

疾控中心（疾病预防控制中心）使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）主要用于各种样品中元素的定性和定量分析，特别是在公共卫生监测、疾病预防和控制、食品安全检测等领域具有广泛的应用。以下是ICP-OES在疾控中心的主要应用方向：

环境监测：用于监测水源、空气和土壤中的重金属和其他有毒元素含量，以评估环境污染程度和潜在的健康风险。

Eg：GB 2828-2002    地表水环境质量标准

GB/T 39229-2020 肥料和土壤调理剂砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

食品安全检测：检测食品中的金属元素、食品添加剂和非法添加物等，确保食品安全，防止食品污染引起的健康问题。

Eg：电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

职业卫生监测：对工作环境中的有害物质进行检测，如工厂废气、废水中的重金属元素等，以评估职业健康风险。

Eg：ICP-OES 法同时测定固体废物浸出液中 多种金属元素

生物样品分析：分析血液、尿液等生物样品中的微量元素，以评估人体营养状况、暴露于有毒物质的水平或疾病标志物等。

Eg：ICP-OES 法测定血镓、尿镓

疾病诊断和预防：在疾病的预防、诊断和治疗过程中，ICP-OES可用于检测疾病相关的生物标志物或药物成分，以辅助医生进行诊断和治疗。

Eg：ICP—OES 法直接测定人尿中铍、钒

公共卫生应急响应：在公共卫生事件发生时，如重金属污染、食物中毒等，ICP-OES可用于快速检测样品中的有害元素，为应急响应提供科学依据。

Eg：ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

通过ICP-OES技术，疾控中心可以对各种样品进行快速、准确、灵敏的元素分析，为公共卫生监测、疾病预防和控制提供有力支持。

下文中将对，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物、ICP-OES 法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素，两个测定方法进行详细说明。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

本工作建立了 ICP-OES 法测定食品接触材料用着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的检测方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）

实验用水为超纯水，电阻率不小于 18.2 MΩ·cm

锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒标准储备溶液(1 g/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)

盐酸(优级纯，上海国药试剂有限公司)

样品(着色剂源于本地市场)

实验方法

称取一定质量的试样(精确至0.1mg)放入具塞锥形瓶中，按照1g着色剂/15 mL 的比例,加入0.1 mol/L 的盐酸水溶液，室温控制在23 ℃±3 ℃的条件下，将锥形瓶置于机械振荡器上，调节振荡频率使着色剂悬浮于盐酸溶液中，振荡15min，随后静10min后过滤取得提取液，随同做空白实验。

仪器分析条件

电感耦合等离子体发射光谱仪的条件为：等离子体气体流量15 L/min、辅助气体流量0.20 L/min、雾化气体流量0.50 L/min、射频功率1 300 W，选择测试波长(nm)为锑(206.836)、砷(193.606)、钡(233.527)、镉(228.800)、铬(267.716)、铅(220.353)、汞(194.168)、硒(196.026)。

结果与讨论

盐酸浓度与提取条件的选择

盐酸浓度和提取条件直接影响盐酸溶液的提取能力，选择与欧盟食品接触材料着色剂AP89决议Resolution AP(89)1保持一致，着色剂中加入0.1 mol/L盐酸，室温控制在23 ℃±3 ℃的条件下，将锥形瓶置于机械振荡器上，调节振荡频率至着色剂与盐酸溶液充分混匀，振荡15 min，随后静置 10 min，过滤取得实验溶液。

取样质量和盐酸加入量的选择

取样质量和盐酸加入量，影响机械振荡混匀样品的难度。Resolution AP(89)1 中取 10 g着色剂，加入 150 mL 盐酸(0.1 mol/L)。分别加入 1、3、6、10 g 着色剂于50、90、250、300 mL 具塞锥形瓶中，按照 1 g/15mL 的比例加入 0.1 mol/L 盐酸。在加入 1、3、6 g 着色剂时，通过调节机械振荡频率可将着色剂和 0.1 mol/L 盐酸混匀，着色剂悬浮在溶液中；在 10 g/15mL 条件下，着色剂在具塞锥形瓶底部和容器壁沉积较多。因此按加入 1、3、6 g 着色剂的条件进一步实验，测定同一着色剂样品中钡元素溶出量。采用单因素方差分析，结果表明，没有明显差异，结果见表 1。15mL 溶液可满足测试需求，因此选择 1 g着色剂/15mL盐酸的条件。

机械振频率的选择

振荡频率影响样品混和的效果，为获得合适的机械振荡频率，在1g着色剂/15mL盐酸溶液条件下，从140次/min 开始， 以20次/min的幅度提高振荡频率，分别测试同一样品铅溶出量，随着振荡频率的提高，铅溶出量先逐渐升高，在200次/min时趋于稳定，因此选择200次/min 作为振荡频率。

射频功率的选择

射频功率是影响电感耦合等离子体发射光谱信号的重要参数，通常高的射频功率带来高的响应信号强度，但会缩短零部件的使用寿命，分别选择800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500 W雾化气流量测试1.0 mg/L铬标准溶液和空白溶液，射频功率为1300 W时，铬响应信号趋于稳定，综合考虑，射频功率选择1300 W。

雾化气流量的选择

雾化气流量直接影响样品溶液雾化效率，进而影响元素响应信号，实验分别选择0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 L/min雾化气流量测试 1.0mg/L 铬标准溶液，结果表明标准溶液信号先增后减的趋势，峰值出现在雾化气流量为0.5L/min时，空白溶液信号基本呈直线，实验选择雾化气流量为0.5 L/min。

结论

实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触材料用着色剂中8种元素溶出量的检验方法，通过优化实验条件，方法检测限、精密度、回收率等指标满足 GB9685—2016对着色剂纯度要求中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒的测试需求，铬的测定可作为六价铬的筛查实验方法。测定的10批次样品中，有1批次铅元素含量超过标准限量值。本工作为建立食品接触材料用着色剂8种特定元素溶出量检验标准提供了方法基础。

ICP-OES 法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素

本方法通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）针对其中含有的铜、铅、锌、铬、镍、铍、钡和镉等 8 种元素进行测定和分析

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司），

微波消解系统，

翻转式振荡器，

过滤器、

超纯水仪、

翻转振荡器等，

同时准备了各种容器和加热仪器，包括聚四氟乙烯瓶和坩埚等， 以及用于过滤的微孔滤膜等。

试剂与材料

准备铜、铅、锌、铬、镍的标准溶液，标准溶 液对应的浓度值为 500mg/L；

准备镉、钡的标准溶 液，标准溶液对应的浓度值为 100mg/L；

准备铍的 标准溶液，标准溶液对应的浓度值为 10.00mg/L。

准备适量的硝酸和硫酸，纯度级别均为优级纯；将浓硫酸和浓硝酸制作成混合液，两者对应的质量比是2∶1，同时将混合液滴入试剂水之中，每升试剂水大约滴加2滴混合液，确保pH保持在3.20±0.05的范围内。整个试验过程中，所使用的水均为超纯水

标准曲线配制

用移液管移取上述标准溶液或根据需要使用上述标准溶液配制的标准中间液，置于 100mL容量瓶中，用1%的硝酸稀释至刻度线，配制成标准曲线。 铜、铅、铬、镍标准曲线对应的浓度点具体为 0、0.125、 0.250、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50 mg/L 的标准曲线， 锌标准曲线对应的浓度点具体为 0、0.050、0.100、 0.200、0.400、0.600、0.800、1.00 mg/L， 镉 标 准 曲 线对应的浓度点具体为 0、0.025、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg/L，铍标准曲线对应的浓度点具体为0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、 100μg/L，钡标准曲线对应的浓度点具体为 0.25、 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。

仪器工作条件

按照相关规定正确使用仪器，考虑到实际情况， 本次设置了合适的参数，包括高频功率、辅助气流 量、读数时间间隔、清洗时间等，为 1.20kW、1.50L/ min、5s、5s。

样品前处理

对固体废物按照相关操作规程加以处理，首先 是研磨，之后是筛分，在这一过程中所应用到的筛 子孔径为 9.5mm，在筛分之后进一步处理样品，借助人工转推法，确保样品能够更为有效的混合，符 合后续试验要求。取 100g 样品，将其添加到至容量 为 2L 的聚四氟乙烯提取瓶之中，依照之前针对样品 所测量的含水量参数数值，计算得出浸提液具体的 体积，具体要求为固液比对应数值为1∶10。使用 翻转振荡仪制作浸提液，设定温度在23±2℃范围 之内，翻转速率为30r/min，设定时长为 18h，在完 成振荡操作之后，使用压力过滤器过滤浸出液，过滤使用的滤膜孔径为0.8um。取 25.0mL浸出液，与5mL浓硫酸混合，依照具体的操作要求设置消解罐。 完成后拆卸消解罐，应确保设备处于室温条件。在 通风橱之中将消解罐中所得产物去除，并及时放置 到 100ml 聚四氟烯坩埚中，然后将坩埚放置在电热 板上进行消解操作，消解的温度值设定为 180℃，消解对应时长为1h。将所得产物转移至容量至为25mL 容量瓶之中，并且将坩埚内部用硝酸溶液进行清洗，并将清洗液同样加入25mL 容量瓶之中，最后使用硝酸融合完成定容操作，将所得溶液进一步混合均匀。

结果与分析

方法检出限：按照 HJ168-2020 之中所规定的具体操作规程 处理空白浸出液，连续 11 次进样 ICP，确定重金属 对应的浓度。如果其中不包含目标物质，需要完成 平行测定 [4]。平行测定过程中，对浓度估计为方法 检出限 3~5 倍的样品进行 11 次平行测定。借助相关 公式确定参数，计算方法为 t（n-1，0.99）×S，详 细数据如表 1 所示。根据表中数据，采用上述方法能够确定各项参数，且检出限符合要求。

方法准确度检验：根据样品含量，确定各种元素含量，设置为 0.5C、1.5C、3C 的加标量；对于没有检出的元素， 需要设置为 3C、5C、10C 的加标量，尽可能确定 全部污染成分浓度，之后完成样品的测定。测定时 设定的平行测定次数为 n（n ≥ 6），最后计算得 出相关数据确定各项参数，包括精密度和加标回收率等 [5]。加标处理完成后获取 25mL 样品，向其中 再加入体积为 5mL 的硝酸溶液，采用仪器进一步 完成消解操作，之后完成定容操作，确保处理后溶 液体积为 25mL。详细数据如表 2 所示，结合加标 实验数据可知，各种金属元素的加标回收率集中在 一定范围内，具体为 74%~103%，满足相关标准的具体规定。

方法精密度检验：取100g固体废物样品，依照固液比 1 ∶ 10 翻转振荡浸泡提取，完成浸提操作，进一步处理浸出液， 包括消解等，完成相关物质的测定。设置6个平行 样并记录不同重金属对应的测定数据。详细数据如表 3 所示。根据表中数据可以确定相关参数，即相 对标准偏差，不同元素的参数均集中在一定范围内，为1.7%~2.4%，采用这种方法能够获取相对准确的 结果。实际测定结果没有超过GB5085.3-2007 标准， 符合要求

结　论

本次采用硫酸硝酸法处理固体废物，并借助相 关仪器完成消解等操作，引入 ICP 法确定各种物质 成分的含量，分析各种元素含量是否超过相关标准。 采用这种方法能够获取相对准确的结果，能够满足 精密度等要求，检出限符合相关标准。这种方法具 有诸多应用优势，包括检出限低、能够获取准确的 结果、处理效率高、便于操作等，能够用于分析包 含多种元素的固体废物浸出液是否符合相关要求。