液氧中油含量的测定
原理
液氧中的油主要来自压缩机,压缩机油中含有在紫外区有特征吸收峰的芳烃类物质,采用紫外分光光度法测定液氧中的油含量。
仪器与设备
UV-1700PC双光束紫外可见分光光度计(上海美析仪器有限公司)
圆底烧瓶
移液管
容量瓶
试剂与材料
石油醚:60~90℃
压缩机油:液氧生产厂用压缩机油
粗孔微球硅胶
活性氧化铝
测试前的准备
① 石油醚透光率的测定
将石油醚放在 1cm石英吸收池中,用二次蒸水作空白,在波长226.2nm处测其光率应不小于70%,否则按②进行脱芳烃处理。
② 石油醚的脱芳烃处理
将粗孔微球硅胶和活性氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中,下层为600mm高的硅胶层,上层50mm高的活性氧化铝,将石油醚从上而下通过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚,按①测定其透光率应不小于70%。
③ 标准曲线的制作
a) 称取0.1000g的压缩机油,用石油醚溶解在50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液浓度为2.0mg/mL。
b) 用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中,以石油醚稀释至刻度,摇匀,其浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准工作液。
c) 用移液管分别移取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL 容量瓶中,以石油醚稀释至刻度,摇匀,其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0020mg/mL,在波长226.2nm处用1cm石英吸收池,以石油醚空白,分别测其吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制作标准曲线,曲线相关系数在0.995 以上。
测定步骤
用洗净脱脂的圆底烧瓶取液氧试样 1L,在室温下自然蒸发,待蒸发完毕,外壁霜解冻后,用移液管加入10mL石油醚,迅速充分冲洗烧瓶内壁,使油全部溶解。用移液管取上述溶液于1cm石英吸池中,在波长226.2nm处,以石油醚为空白,测其吸光度。
测定结果的表述
液氧中油含量按公式计算
式中:
C0 ——液氧中油含量,mg/L
C2 ——从标准曲线上查得的油浓度,mg/mL
V4 ——冲洗圆底烧瓶用石油醚体积,mL
两次平行测定值之差不大于 0.05mg/L。取两次平行测定值的算术平均值为测定结果,精确至两位小数。
仪器参数
UV-1700PC紫外可见分光光度计
仪器特点
* UV-1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求,可满足各种应用的要求,可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。
* 宽广的波长范围,可满足各个领域对波长范围的要求
* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性
* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性
* 丰富的测量方法,具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长(选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法,可满足不同测量的要求,并可在6英寸大屏幕上直接显示
* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 测量数据可通过打印机输出,具有USB接口
* 可断电保存测量参数和数据,方便用户使用
* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
* 波长范围:190~1100nm
* 光谱带宽:1.8nm
* 波长准确度:±0.3nm
* 波长重现性:≤0.1nm
* 透射比准确度: ±0.3% τ(0-100%τ)±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A)
* 透射比重复性:±0.15% τ(0-100%τ)±0.001A(0~0.5A) ±0.0015A(0.5A~1A)
* 杂散光:≤0.03% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
* 稳定性: 0.0005A/h(500nm预热后)
* 测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
* 波长调节:自动调节
* 光度范围: -4~4A
* 显示方式:六英寸高亮度液晶显示屏
* 检测器:进口硅光二极管
* 光源:进口氘灯,进口钨灯
* 电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率: 120W
* 仪器尺寸:560×450×230mm
* 主机净重: 28Kg