电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量
肾宁散胶囊为开封大宋制药有限公司独家生产药品,1985年获得发明专利,目前已被列入河南省尉氏县非物质文化遗产保护目录。肾宁散胶囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于治疗急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎。服用时用白茅根50g煎水400mL早(空腹)、晚冲服,每次12~20粒;小儿酌减或遵医嘱。其处方构成简单,制法独特,历史悠久,作用明确,疗效显著,但执行标准仍为《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册(一九九二年)WS3-B-1151-92,标准中只针对药品的处方、制法、性状、pH值、干燥失重、砷盐、炽灼残渣等进行了规定,未对确保药品疗效的成分、含量等进行规定。现有相关文献大部分为肾宁散胶囊的临床疗效、治疗方法的报道,仅一篇是关于肾宁散胶囊单一微量元素锌的含量测定研究,未见其多元素同时测定分析的研究。为进一步控制肾宁散胶囊产品质量,本研究对采用电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)4种元素的含量进行了初步研究,并建立了含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,精密度高,可有效控制肾宁散胶囊的质量,为该药品质量标准研究提供思路。
1.药品、试剂与仪器
肾宁散胶囊,开封大宋制药有限公司产品,0.5g/粒,批号20210601、20210616、20210614、20160823、20160824、20160825、20160826、20160827、20160828。
B、Mg、Mn、K元素标准溶液(质量分数1000mg/L)和锂、钪(质量分数1000mg/L)内标溶液,由国家有色金属及材料研究中心提供;
过氧化氢,优级纯,500mL/瓶,天津市科密欧化学试剂有限公司产品,批号20220515;
硝酸,优级纯,2.5L/瓶,上海安谱实验科技股份有限公司供应,批号22381200;
水为超纯水。
电感耦合等离子体质谱仪;
微波消解仪;
BHW-09C型赶酸器,上海博通化学科技有限公司产品;
UPR-Ⅱ-10T超纯水制备系统,西安优普仪器设备有限公司产品;
CP225D型分析天平,德国赛多利斯集团产品。
所有使用玻璃器皿均采用体积分数300mL/L硝酸浸泡24h,然后用超纯水清洗3遍,晾干。
2.方法与结果
2.1仪器工作条件
射频功率1550W,雾化室温度2℃。元素分析模式:碰撞反应池;碰撞气体为氦气,流量4.3mL/min;等离子体气体流速15.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;扫描方式是跳峰;测量模式是动能甄别;扫描次数20次;重复次数3次;样品提升速度0.3r/s。
2.2标准曲线溶液的制备
精密量取硼、镁、锰、钾单元素标准溶液(1000mg/L)各0.1mL,置100mL量瓶中,用20mL/L硝酸溶液分别定容至刻度,得1mg/L的中间单标溶液。分别取B、Mg、Mn、K中间单标溶液,用体积分数20mL/L硝酸配制成B、Mn2、5、10、20、50μg/L,Mg、K5、10、20、50、100μg/L的系列混合标准溶液;再分别取含锂Li(7)、钪Sc(45)元素的内标溶液储备液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合内标溶液,在线加入。
2.3供试品溶液的制备
取肾宁散胶囊20粒,混匀,每份样品精密称取0.10g,置于微波消解罐中,加2mL过氧化氢和8mL硝酸,放置过夜,预消解(100℃,1h)后于微波消解仪中消解,消解程序见表1。消解完成后,将其置于赶酸器上140℃赶酸3h(黄烟消失),冷却至室温后转移至50mL量瓶中,用20mL/L硝酸清洗3次消解罐,转移至容量瓶中并定容至刻度,即得供试品溶液。同时做试剂空白试验。测试时根据线性范围具体稀释。每个样品平行2份,计算测定结果的平均值和标准偏差。
2.4测定结果
取肾宁散胶囊9批次样品,按照2.3项下方法制备溶液,按2.1项下条件测定,计算4种元素的含量。结果见表4。结果表明,不同批次肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn和K含量差异较小,B、Mg、Mn和K可以作为其质量控制的指标。
方法来源:[1]韩吴琦,霍蓓,李赵平,等.电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量[J].中医研究,2024,37(04):82-85.
仪器参数
ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪
1.产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势.
2.性能特点
◇ 集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
◇ 采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。
◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,丸渼适应Windows 专业操作系统
3.应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。