紫外可见光度计

您当前所在页:首页 > 应用方案 > 紫外可见光度计

二氧化氯测定方法的初步探讨

发布日期:2024-07-23  点击次数:

加氯消毒常用于饮用水的消毒并在消毒处理过程中可产生致癌性的三卤甲烷。但二氧化氯作为饮用水的消毒剂具有氧化性强作用迅速且不与水中有机物反应生成三卤甲烷等特点。另外不同浓度的二氧化氯还能破坏HBsAg的抗原性对肠杆菌噬菌体f2灭活率效果好。测定水中残留的二氧化氯方法已有报导本文只讨论甲酚红分光光度法我们对实验过程进行了探讨本方法简单快速精密度和准确度较高。报告如下:

1.材料和方法

11试剂与仪器

111    本法所用的纯水均为无需二氧化氯量的蒸馏水即每升蒸馏水加入2mg二氧化氯放置1d用二乙基对苯二胺法检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸检查无余氯后使用。本法所有玻璃仪器均要用此纯水冲洗干净。

112    二氧化氯标准储备溶液取250ml暴气瓶4个串联于第一及第二两个瓶中依次加入50ml100ml亚氯酸钠饱和溶液第三第四瓶中各加入100ml纯水联接好后向第一个瓶中加入11硫酸至酸性(产生黄橙色气体)用500mlmin1Lmin的流量抽气取第四个瓶中的标准溶液储存于棕色瓶内冰箱内保存。

113 标定CClO2)的标准浓度向250ml碘量瓶内加入100ml无需氯量的纯水1gKI5ml冰乙酸摇动使KI溶完。加入10.00ml二氧化氯标准溶液在暗处放置5min0.1000molLNaS2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时加1ml5gL淀粉溶液继续滴定至终点。空白的操作步骤同上。如果加入淀粉溶液不显蓝色则加入1.00ml0.1000molL碘标准溶液使溶液显蓝色再用NaS2O3标准溶液滴定至终点记录用量计算时加上空白(+Vo)。计算公式:


114 主要试剂 

二氧化氯标准使用液用纯水稀释5.00μgml二氧化氯标准。pH3柠檬酸盐缓冲液:取46.5ml19.2gL柠檬酸与3.5ml29.4gL柠檬酸钠溶液混合后用纯水稀释为100ml。在pH汁上用柠檬酸溶液调pH3。甲酚红溶液称取0.1g甲酚红用20ml99%乙溶解后加纯水稀释为100ml。取1.0ml用纯水稀释为50ml后使用。

其它试剂:CNaS2O3)=0.1000molLCI)=0.1000molL8gL氢氧化钠溶液5gL淀粉溶液123盐酸溶液甲基橙指示剂溶液按GB5750—85中的方法配制。

115 仪器 V-1500PC分光光度计(上海美析仪器有限公司)和25ml带塞比色管。

12 方法步骤

121 量取100ml水样于250ml锥形瓶中加2滴甲基橙指示剂溶液用123盐酸溶液至浅橙红色记录用量。

122 取25ml水样于25ml比色管中根据“121”步骤123盐酸用量加入盐酸。(一般地面水须加2滴)

123 标准曲线制备 

取二氧化氯标准使用液5.00μgml00.100.250.500.751.001.25ml加纯水至标线再各加1123盐酸溶液。124 向样品及标准管中各加0.5mlpH3的缓冲液摇匀再加0.5ml甲酚红溶液摇匀后室温放置10min。各加1ml8gL氢氧化钠溶液摇匀于573nm波长用5cm比色皿纯水作参比调透光率40%测定水样和标准的吸光度。以吸光度为纵座标浓度为横座标绘制标准曲线。

2      结果与讨论

21 以5μgml的标准使用液00.100.250.500.751.001.25ml绘制标准曲线 Y1.294—2.015A r—0.995。测定标准曲线3次相关系数r0.9910.995。注:Y—二氧化氯浓度mgLA—吸光度。

22 加收率的测定 

分别向天然水中加入10.00ugml标准液1.0ml5.00μgml标准液2.0ml用本方法测定5份样品回收率分别在85.5%~100.0%之间。结果见表1

23 精密度的测定 

用本方法重复测定加标样品的二氧化氯含量5次相对标准偏差RSD9.6%结果见表2

24 实验结果

表明本方法的回收率和精密度都达到了标准要求。但相关系数(r)只能达到0.995因为标准溶液二氧化氯是很容易挥发的气体特别是低浓度(5.00μgml)的标准使用液更不稳定。在试验过程中发现标准使用液放置冰箱几天后结果变化较大;也就是说标准使用液最好即配即用。

25 本法所用的纯水一定要无需二氧化氯量的蒸馏水并且检查无余氯后使用。否则对测定结果影响较大;我们试验了用没有经过上述处理的蒸馏水制备标准曲线结果标准曲线各浓度之间的吸光度变化很小也就影响了相关系数。

26 溶液的PH值对测定结果也影响较大因为pH3时二氧化氯与甲酚红反应。余氯在0.3mgL以下及水中一般存在的物质不干扰测定结果。

27 本方法的缺点是:标准溶液的配制和纯水的制备比较繁琐并且曲线绘制的最佳时机是标定好二氧化氯标准溶液后立即制备。

文章来源:[1]潘心红,胡国媛,卢丽明,.二氧化氯测定方法的初步探讨[J].中国卫生检验杂志,2002,(03):350-351.

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以

及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)