铅含量测定——原子吸收分光光度法

1.原理

试样溶液中的铅，经原子化器将其转变成原子蒸气，所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。

2.试剂和材料

盐酸溶液（0.5mol/L）；铅标准溶液（1mg/mL）；铅标准溶液（0.1mg/mL）；

铅标准工作溶液：按下表吸取铅标准溶液（0.1mg/mL）分别置于5个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。

溶解乙炔；惰性气体（石墨炉法使用）。

3.仪器设备

原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和空气乙炔燃烧器或石墨炉。

4.实验步骤

4.1工作曲线的绘制

根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，将仪器调至蕞佳工作状态（参考下图）。然后，于波长283.3 nm处，使用空气-乙快氧化火焰或石墨炉，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定系列铅标准工作溶液的吸光度

以系列铅标准工作溶液的铅的质量浓度(µg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。

4.2测定

将试样溶液不经稀释或根据铅含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至一定倍数后，在与测定系列标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或回归方程求出相应的铅质量浓度(µg/mL)。

4.3空白实验

采用空白溶液，其他步骤同样品测定。

5.实验数据处理

试样铅含量以铅(Pb)的质量分数 w₅ 计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(5)计算:

汞含量测定——氢化物发生-原子吸收分光光度法

1.原理

试样溶液中的汞，用硼氢化钾将其还原成金属汞，用氮气流将汞蒸气载入冷原子吸收仪，汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，吸光度的大小与汞蒸气浓度成正比。

2.试剂和材料

硝酸；硝酸溶液（1+1）；硫酸溶液（4%）；重铬酸钾溶液（5g/L）；

硼氢化钾碱性溶液（1.25 g/L）：称取0.5g硼氢化钾和0.5g氢氧化钾于500mL烧杯中，用水溶解并配置成400mL溶液。

汞标固定液：将0.5g重铬酸钾溶于950 mL水中，再加50 mL硝酸。

汞标准溶液（0.1mg/mL）：称取0.1354 g氯化汞(HgCl₂)于250 mL 烧杯中，用汞标固定溶液溶解后移入 1000 mL 棕色容量瓶中，再用汞标固定液稀释至刻度，混匀。

汞标准溶液（5µg/mL）：吸取 25.0 mL 汞标准溶液(0.1mg/mL)于 500 mL 棕色容量瓶中，用汞标固定液稀释至刻度，混匀。

汞标准溶液（0.5µg/mL）：吸取 10.0 mL 汞标准液(5µg/mL)于100mL棕色容量瓶中，用汞标固定液稀释至刻度，混匀。

汞标准工作溶液：按下表吸取汞标准溶液（0.5µg/mL）于5个100mL容量瓶中，分别加入10mL重铬酸钾溶液和10mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，制得系列标准工作溶液。

3.仪器设备

原子吸收分光光度计，配有氢化物发生器和汞空心阴极灯。

4.实验步骤

4.1工作曲线的绘制

根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，将仪器调至蕞佳工作状态。以硼氢化钾碱性溶液作为还原剂，硫酸溶液作为载流，于波长 253.7 nm 处，以汞含量为0 的标准溶液为参比溶液，测定系列汞标准工作溶液的吸光度。

以系列汞标准工作溶液的汞的质量浓度(ng/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。

4.2测定

吸取一定量的试样溶液于100 mL 容量瓶中，加入10mL重铬酸溶液和10 mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，作为测定用试液(汞质量浓度应小于 20 ng/mL)。在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或回归方程求出相应的汞质量浓度(ng/mL)。

4.3空白实验

采用空白溶液，其他步骤同样品测定。

4.4实验数据处理

试样汞含量以汞(Hg)的质量分数 w₆计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(6)计算: