微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯
1.实验部分
1.1主要仪器和试剂
原子吸收光谱仪(上海美析仪器有限公司);金、银、铂、钯空心阴级灯;微波马弗炉系统;电热板。
金、银、铂、钯标准储备溶液(国家标准物质研究中心):1.000mg/mL,金、银、铂、钯的标准工作溶液均由对应的标准储备液用10%(V/V)盐酸(含20g/L的Cu2+)逐级稀释得到,最终标准工作液中含20g/L的Cu2+。
实验所用试剂均为优级纯,水为蒸馏水并用纯水处理系统处理,电阻率≥18MΩ·cm。
1.2仪器最佳工作参数
1.3样品前处理
所测废旧电路板均购于昆明旧货市场(样品类型为电脑主板、电视机主板和废弃手机电路板),将电路板上的电池、电容、电阻等主要元器件拆卸去除后,将主板预破碎成2~4cm的小碎片,将碎片放到万能粉碎机中粉碎到20~30目。准确称取5.0g粉碎后的样品于瓷坩埚中,并将坩埚放入微波马弗炉中升温至约550℃,并保持30min,冷却后取出坩埚。在坩埚中加入5.0mL王水溶解样品并加热蒸发到近干,然后用10%(V/V)的盐酸溶解残渣并定容到50mL,该溶液供原子吸收分析用(浓度超过线性范围的样品溶液需稀释)。
2结果与讨论
2.1溶样方法的确定
2.1.1灼烧温度
灼烧温度是影响样品分解效果的关键因素。温度过低,样品分解不完全,温度过高,会造成待测成分蒸发损失。试验了在350~750℃不同温度下对样品分解效果的影响。结果表明,温度在550~750℃时样品即可分解完全,此时,样品均呈灰白色、用酸溶解后溶液澄清,无碳迹残留。随温度的升高样品分解速度加快,但能耗增加,而且当温度超过750℃时银的损失开始明显,回收率下降;因此实验选择样品灰化温度为550℃。
2.1.2灼烧时间选择
考察了灼烧时间对样品分解效果的影响。在灼烧时间为10~60min的范围内进行试验。结果表明,样品在550℃下保持30min时即可完全分解样品,此时,再用王水溶解灰烬时没有碳痕残留,延长灼烧时间对测定结果没有显著影响。因此实验选择样品灼烧时间为30min。
2.1.3样品取样量选择
由于贵金属元素在电路板样品颗粒中分布不均匀、样品取样量过少会因样品不均匀而导致测定结果误差偏大。实验表明,样品取样量在2.0g以上测定结果才有较好的重现性。分别称取2.0~8.0g样品按照实验方法进行试验,结果表明,在选定的称样范围内,550℃灼烧30min均能把样品分解完全。实验选择样品量为5.0g。
2.2校准曲线及检出限
用金、银、铂、钯的标准储备溶液配制一系列不同浓度的标准溶液(10%(V/V)的盐酸介质且含20g/L的Cu2+),按选定条件用火焰原子吸收光谱法进行测定,各元素的线性回归方程和相关系数见表2,连续测定标准空白溶液11次,以其标准偏差的3倍除以校准曲线斜率计算方法检出限,结果见表2。
2.3精密度试验
准确称取同一废旧电路板样品7份,按选定实验条件在同一天内测定7次,测得样品中金、银、铂、钯的含量分别为5.86、58.3、12.6、6.47mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为金2.9%、银2.2%、钯2.7%、铂2.8%。另取同一样品7份,每天测定一次,共测7次,计算7次测定结果的相对标准偏差(RSD),7次测定结果的相对标准偏差为金3.3%、银3.3%、钯3.5%、
铂3.3%。
2.4回收率试验
准确取同一废旧电路板样品4份,每份5.0g,其中一份按选定的方法测定金、银、铂、钯含量,另外3份分别加入金、银、铂、钯的标准溶液进行加标回收试验,结果见表3。
2.5共存离子的影响及干扰消除
考虑到废旧电路板中的主要元素是铜,含量占到废旧电路板总重的10%~30%,为了扣除铜基体对金、银、钯、铂的干扰,实验采用在标准溶液中加入铜的方法进行基体匹配。用实验样品处理时称取5g的样品并最终定容到50mL计算可得,实际样品溶液中铜的含量在10~30g/L之间。进行Cu2+的干扰试验,结果表明,溶液中Cu2+含量在10~30g/L之间时对测定信号基本没有影响。因此,实验选择用含20g/L Cu2+的10%(V/V)盐酸稀释标准储备液,最终标准工作液中含20g/L Cu2+来进行基体匹配以消除铜的干扰。
3.样品分析
用本方法测定了4种废旧电路板中的金、银、铂、钯,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[6]作对照试验,结果见表3。由表3可见,本方法测定结果和对照方法吻合。
方法来源:[1]叶艳青,羊波,杨新周,等.微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯[J].冶金分析,2012,32(06):34-37.DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2012.06.003.