ICP-MS测定二氧化钛
材料与试剂
钛元素标准溶液质量浓度均为1000μg/mL;内标混合液质量浓度为100μg/mL;氢氟酸、硝酸。
仪器与设备
电子分析天平;ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪(上海美析仪器有限公司);微波样品制备仪。
方法
标准溶液系列的配制
取钛标准溶液用体积分数为10%硝酸溶液逐级 稀释成2ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、 500 ng/mL、1 000ng/mL的钛标准溶液系列。在优化的实验条件下,采集空白及标准溶液系列,仪器自动绘制标准曲线。对钛元素的标准曲线进行线性回归,得到回归方程。
试样溶液的制备
精密称取供试品0.2g,置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入硝酸5.0mL及氢氟酸1.0mL,混匀,盖好内盖,旋紧外套及泄气螺杆,置微波消解仪中,按表1设置的条件进行消解,消解完毕,将消解罐放在通风橱内,拧松泄气螺杆排气,至排气孔没有红棕色氮氧化物喷出后,将消解罐外罐上盖打开,取出内罐,置于可调温电热板上加热赶酸, 直至消解罐内溶液至近干,放冷,用体积分数10%硝酸溶液定容至100mL混匀。同时同法制备试剂空白溶液。
仪器参数条件
ICP-MS仪器的工作参数为仪器全自动调谐优化给出,满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标,经调谐后的仪器参数设置如表2所示。
试样中二氧化钛含量的计算
二氧化钛含量的计算公式:
式中:X为试样中二氧化钛的含量,μg/g;C1为由标准曲线上 得到的试样溶液中钛的质量浓度,ng/mL;C0为由标准曲线上得到的空白溶液中钛的质量浓度,ng/mL;V为试样溶液的定容体积,mL;m为试样的质量,g;1.6681为1g的钛相当于1.6681g二氧化钛。
仪器参数
1.产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势,上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家,拥有国内资深的ICP-MS研发团队,努力打造国内优质的ICP-MS产品。
2.性能特点
◇ 集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
◇ 采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。
◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,完美适应Windows 专业操作系统
◇美析仪器遍布全国的服务网络,我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量
3.应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。