火焰原子吸收光谱法测定芦荟中钙、镁的含量
发布日期：2017-10-31 点击次数：
关键词：火焰法；芦荟中钙、镁的含量测定；美析www.macylab.com
火焰原子吸收光谱法测定芦荟中钙、镁含量的方法。该方法的检出限量:钙为013
μg/ g ,镁为0102μg/ g ;均匀加标回收率:钙为9911 % ,镁为9917 %;相对标准偏差:钙为0166 % ,镁为0152 %。本方法已用于芦荟鲜叶及芦荟制品中钙、镁含量的测定,结果令人满足。
芦荟(Aloe) 是一种集食用、药用、美容、观赏于一身的植物,它在美容、化妆品等方面具有广泛的用途。目前,国际上添加芦荟的化妆品已超过1500种,是最受欢迎的化妆品之一。
芦荟中含钙、镁等多种金属离子,它们的存在对芦荟与化妆品中的其他基质的配伍性有一定的影响。要想生产含芦荟的稳定化妆品,搞清芦荟中金属离子的含量是十分必要的。此外,要保证芦荟真正起到美容、护肤作用,芦荟制品的质量是关键。通过钙、镁含量的测定,可为芦荟制品的质量提供判定依据。作者建立了芦荟中钙、镁含量的测定方法———火焰原子吸收光谱法,并测定了不同品种、不同产地的芦荟鲜叶以及芦荟制品中的钙、镁含量,结果令人满足。目前,关于这方面的测定未见报道,其结果对研制芦荟化妆品具有一定的理论和实用价值。
1 实验
1. 1 主要仪器
原子吸收分光光度计(AA-1800C 型) ;钙、镁离子空心阴极灯;食品加工机等。
1. 2 原料
芦荟全叶样品:除往芦荟鲜叶的头尾及叶缘后,用食品加工机粉碎。芦荟凝胶样品:除往芦荟鲜叶的头尾、叶缘及外皮后,剥出的内凝胶部分用食品加工机粉碎。芦荟外皮样品:除往芦荟鲜叶的头尾及叶缘并除往内凝胶后所剩部分用食品加工机粉碎。1. 3 实验方法
用正交实验法寻求用原子吸收光谱法测定钙、镁含量的最佳实验条件。在选定的最佳实验条件下,以空缺溶液为参比,测定并记录标准系列的吸光度,绘制出标准工作曲线。取适量的芦荟样品,经湿法消化后,在同样的条件下测定并记录吸光度,根据测得的吸光度值,在标准工作曲线上求出芦荟样品的钙、镁浓度。
2 结果与讨论
2. 1 正交实验影响因素的确定
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、正确性、干扰情况和分析过程是否简便、快速、正确等,除所用仪器的质量因素外,在很大程度上取决于实验条件[2 ] 。因此,最佳实验条件的选择是个重要题目。本实验以燃烧器高度( H) 、燃助比( V乙炔/V空气) 、灯电流强度( I ) 、狭缝宽度( W) 这4 个因素为变量,对钙、镁含量的测定分别设计进行了4 水平4 因素的正交实验L16 。详见表1、表2。(略)
2. 2 实验条件的优化及讨论
2. 2. 1 测定钙含量实验条件的优化及讨论实验
结果见图1。(略)
由图1 可知,燃烧器高度及灯电流强度是影响测定结果的主要因素(极差最大) ,对测定结果的影响最大;而狭缝宽度对测定结果的影响最小(极差最小) ,是次要因素;燃助比对测定结果的影响也较小。吸光度值越大,表示测定的灵敏度越高,测定结果越好。故最佳实验条件应选4 个水平中吸光度值最大者。据此,由图1 可知, H = 8 mm、V乙炔= 1.1L/ min、I = 3.0 mA、W = 0.2 mm 的吸光度值最大,为最优水平。
由图1 还可知,燃烧器高度的最佳水平落在试验范围的边沿上,又是主要因素,故扩大燃烧器高度的试验范围,继续试验。实验结果表明燃烧器高度为8 mm 时,吸光度值最大。所以燃烧器高度最优水平仍为8 mm。
综上所述,由正交法得出测定钙含量的最佳实验条件是波长422.7 nm ,灯电流强度3.0 mA ,狭缝宽度0.2 mm ,燃烧器高度8 mm ,燃助比为乙炔流量1.1 L/ min ,空气流量6.0 L/ min。
在最佳条件下绘制了钙标准溶液工作曲线,相关系数为0.9998 ,具有良好的线性相关性。测定了本方法的正确度、精密度及最低检出限量。本方法的正确度用均匀加标回收率表示,为9911 %;精密度用相对标准偏差表示,为0166 %;最低检出限量为0.3μg/ g 。
2. 2. 2 测定镁含量实验条件的优化及讨论
实验结果见图2。(略)由图2 可知,燃助比是影响测定结果的主要因素,对测定结果的影响最大;灯电流强度及缝宽度次之;燃烧器高度对测定结果的影响最小,是次要因素。各因素最优水平为: I = 2.0 mA , W = 0.2 mm ,H = 6 mm ,V空气= 7.5 L/ min。由图2 可知,空气流量最佳水平落在试验范围边沿上,因其为主要因素,同样要对其扩大试验范围,继续试验。实验结果表明V空气= 8.5 L/ min 时,吸光度值最大。所以空气流量以取8.5 L/ min 为好。固然电流强度最佳水平也落在试验范围的边沿上,但当I < 2.0 mA 时,光输出强度过小,读数不稳定,所以灯电流以取2.0 mA 为宜。
综上所述,由正交法得出测定镁含量的最佳实验条件是:波长285.2 nm ,灯电流强度2.0 mA ,狭缝宽度0.2 mm ,燃烧器高度6 mm ,燃助比为乙炔流量1.0 L/ min ,空气流量8.5 L/ min。
在最佳条件下绘制了镁标准溶液工作曲线,相关系数为0.9991 ,具有良好的线性相关性。测定了均匀加标回收率, 为99.7 %; 相对标准偏差, 为0152 %;最低检出限量为0.02μg/ g。
2. 3 共存物质对测定结果的影响
芦荟是一个复杂体系,除含有钙镁两种元素外,还含有其它很多成分[1] 。为了防止其他成分对测定钙镁含量产生干扰,作者在测定中加进了氯化镧。由均匀加标回收率钙为99.1 % ,镁为99.7 % ,实验结果令人满足。
2. 4 样品的测定及结果分析
采用湿法消化处理芦荟样品,用所建立的分析方法测定了不同品种、不同产地的芦荟鲜叶、芦荟鲜叶的不同部位及一些厂家生产的芦荟制品的钙、镁含量。测定结果见表3～6。
表3 不同产地的翠叶芦荟鲜叶中钙、镁含量的测定结果
样品编号产地钙含量/ (103μg/ g)镁含量/ (102μg/ g)
1 海南1. 35 1. 00
2 福建1. 11 1. 08
3 北京2. 03 1. 09
表4 福建产翠叶芦荟鲜叶不同部位钙、镁含量的测定结果
样品编号样品类型钙含量/ (103μg/ g)镁含量
/ (102μg/ g)
2 全叶1. 11 1. 08
4 凝胶0. 365 0. 789
6 外皮3. 15 5. 94
表5 北京产不同品种的芦荟鲜叶中钙、镁含量的测定结果
样品编号 品种钙含量/ (103μg/ g)镁含量
/ (102μg/ g)
3 翠叶芦荟2. 03 1. 09
5 木立芦荟1. 26 6. 51
7 皂素芦荟1. 54 3. 30
8 尚芦荟0. 386 2. 62
表6 芦荟制品钙、镁含量的测定结果
样品编号 样品名称 生产厂家钙含量/ (103μg/ g)镁含量/ (102μg/ g)
1 全叶芦荟原汁北京轻院芦荟中心1. 64 1. 30
2 脱色芦荟凝胶原液北京轻院芦荟中心0. 968 0. 558
3 4 倍芦荟凝胶浓缩液南非进口1. 86 0. 683
4 10 倍芦荟凝胶浓缩液北京轻院芦荟中心1. 86 7. 33
5 10 倍脱色芦荟凝胶浓缩液北京轻院芦荟中心4. 64 8. 58
6 200 倍脱色芦荟凝胶喷雾粉Terry 实验室24. 6 89. 0
由表3～6 可知,芦荟中钙、镁含量相差较多,钙的含量远高于镁的含量。
由表3 可知,对同一品种的芦荟,镁的含量没有明显差别。钙含量在南方地区种植的芦荟差别不大,但南方和北方的差别较大。测定结果显示北京地区种植的芦荟钙含量明显高于福建及海南种植的芦荟。这可能是北京地区土壤偏碱性,含盐量较高所致。表3 表明,生长环境不同,对芦荟的钙、镁含量有一定的影响。
由表4 可知,芦荟叶的不同部位钙、镁含量明显不同。芦荟叶外皮的钙含量约是凝胶的10 倍;全叶芦荟钙的含量约是凝胶的4 倍。芦荟叶外皮的镁含量约是凝胶的7. 5 倍;全叶芦荟镁的含量约是凝胶的1. 4 倍。利用这个结果,可以根据凝胶类芦荟制品中钙、镁含量来判定其纯度。假如凝胶类芦荟制品中钙、镁含量偏高,说明在生产过程中外皮剥离的不够完全,凝胶不纯
μg/ g ,镁为0102μg/ g ;均匀加标回收率:钙为9911 % ,镁为9917 %;相对标准偏差:钙为0166 % ,镁为0152 %。本方法已用于芦荟鲜叶及芦荟制品中钙、镁含量的测定,结果令人满足。
芦荟(Aloe) 是一种集食用、药用、美容、观赏于一身的植物,它在美容、化妆品等方面具有广泛的用途。目前,国际上添加芦荟的化妆品已超过1500种,是最受欢迎的化妆品之一。
芦荟中含钙、镁等多种金属离子,它们的存在对芦荟与化妆品中的其他基质的配伍性有一定的影响。要想生产含芦荟的稳定化妆品,搞清芦荟中金属离子的含量是十分必要的。此外,要保证芦荟真正起到美容、护肤作用,芦荟制品的质量是关键。通过钙、镁含量的测定,可为芦荟制品的质量提供判定依据。作者建立了芦荟中钙、镁含量的测定方法———火焰原子吸收光谱法,并测定了不同品种、不同产地的芦荟鲜叶以及芦荟制品中的钙、镁含量,结果令人满足。目前,关于这方面的测定未见报道,其结果对研制芦荟化妆品具有一定的理论和实用价值。
1 实验
1. 1 主要仪器
原子吸收分光光度计(AA-1800C 型) ;钙、镁离子空心阴极灯;食品加工机等。
1. 2 原料
芦荟全叶样品:除往芦荟鲜叶的头尾及叶缘后,用食品加工机粉碎。芦荟凝胶样品:除往芦荟鲜叶的头尾、叶缘及外皮后,剥出的内凝胶部分用食品加工机粉碎。芦荟外皮样品:除往芦荟鲜叶的头尾及叶缘并除往内凝胶后所剩部分用食品加工机粉碎。1. 3 实验方法
用正交实验法寻求用原子吸收光谱法测定钙、镁含量的最佳实验条件。在选定的最佳实验条件下,以空缺溶液为参比,测定并记录标准系列的吸光度,绘制出标准工作曲线。取适量的芦荟样品,经湿法消化后,在同样的条件下测定并记录吸光度,根据测得的吸光度值,在标准工作曲线上求出芦荟样品的钙、镁浓度。
2 结果与讨论
2. 1 正交实验影响因素的确定
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、正确性、干扰情况和分析过程是否简便、快速、正确等,除所用仪器的质量因素外,在很大程度上取决于实验条件[2 ] 。因此,最佳实验条件的选择是个重要题目。本实验以燃烧器高度( H) 、燃助比( V乙炔/V空气) 、灯电流强度( I ) 、狭缝宽度( W) 这4 个因素为变量,对钙、镁含量的测定分别设计进行了4 水平4 因素的正交实验L16 。详见表1、表2。(略)
2. 2 实验条件的优化及讨论
2. 2. 1 测定钙含量实验条件的优化及讨论实验
结果见图1。(略)
由图1 可知,燃烧器高度及灯电流强度是影响测定结果的主要因素(极差最大) ,对测定结果的影响最大;而狭缝宽度对测定结果的影响最小(极差最小) ,是次要因素;燃助比对测定结果的影响也较小。吸光度值越大,表示测定的灵敏度越高,测定结果越好。故最佳实验条件应选4 个水平中吸光度值最大者。据此,由图1 可知, H = 8 mm、V乙炔= 1.1L/ min、I = 3.0 mA、W = 0.2 mm 的吸光度值最大,为最优水平。
由图1 还可知,燃烧器高度的最佳水平落在试验范围的边沿上,又是主要因素,故扩大燃烧器高度的试验范围,继续试验。实验结果表明燃烧器高度为8 mm 时,吸光度值最大。所以燃烧器高度最优水平仍为8 mm。
综上所述,由正交法得出测定钙含量的最佳实验条件是波长422.7 nm ,灯电流强度3.0 mA ,狭缝宽度0.2 mm ,燃烧器高度8 mm ,燃助比为乙炔流量1.1 L/ min ,空气流量6.0 L/ min。
在最佳条件下绘制了钙标准溶液工作曲线,相关系数为0.9998 ,具有良好的线性相关性。测定了本方法的正确度、精密度及最低检出限量。本方法的正确度用均匀加标回收率表示,为9911 %;精密度用相对标准偏差表示,为0166 %;最低检出限量为0.3μg/ g 。
2. 2. 2 测定镁含量实验条件的优化及讨论
实验结果见图2。(略)由图2 可知,燃助比是影响测定结果的主要因素,对测定结果的影响最大;灯电流强度及缝宽度次之;燃烧器高度对测定结果的影响最小,是次要因素。各因素最优水平为: I = 2.0 mA , W = 0.2 mm ,H = 6 mm ,V空气= 7.5 L/ min。由图2 可知,空气流量最佳水平落在试验范围边沿上,因其为主要因素,同样要对其扩大试验范围,继续试验。实验结果表明V空气= 8.5 L/ min 时,吸光度值最大。所以空气流量以取8.5 L/ min 为好。固然电流强度最佳水平也落在试验范围的边沿上,但当I < 2.0 mA 时,光输出强度过小,读数不稳定,所以灯电流以取2.0 mA 为宜。
综上所述,由正交法得出测定镁含量的最佳实验条件是:波长285.2 nm ,灯电流强度2.0 mA ,狭缝宽度0.2 mm ,燃烧器高度6 mm ,燃助比为乙炔流量1.0 L/ min ,空气流量8.5 L/ min。
在最佳条件下绘制了镁标准溶液工作曲线,相关系数为0.9991 ,具有良好的线性相关性。测定了均匀加标回收率, 为99.7 %; 相对标准偏差, 为0152 %;最低检出限量为0.02μg/ g。
2. 3 共存物质对测定结果的影响
芦荟是一个复杂体系,除含有钙镁两种元素外,还含有其它很多成分[1] 。为了防止其他成分对测定钙镁含量产生干扰,作者在测定中加进了氯化镧。由均匀加标回收率钙为99.1 % ,镁为99.7 % ,实验结果令人满足。
2. 4 样品的测定及结果分析
采用湿法消化处理芦荟样品,用所建立的分析方法测定了不同品种、不同产地的芦荟鲜叶、芦荟鲜叶的不同部位及一些厂家生产的芦荟制品的钙、镁含量。测定结果见表3～6。
表3 不同产地的翠叶芦荟鲜叶中钙、镁含量的测定结果
样品编号产地钙含量/ (103μg/ g)镁含量/ (102μg/ g)
1 海南1. 35 1. 00
2 福建1. 11 1. 08
3 北京2. 03 1. 09
表4 福建产翠叶芦荟鲜叶不同部位钙、镁含量的测定结果
样品编号样品类型钙含量/ (103μg/ g)镁含量
/ (102μg/ g)
2 全叶1. 11 1. 08
4 凝胶0. 365 0. 789
6 外皮3. 15 5. 94
表5 北京产不同品种的芦荟鲜叶中钙、镁含量的测定结果
样品编号 品种钙含量/ (103μg/ g)镁含量
/ (102μg/ g)
3 翠叶芦荟2. 03 1. 09
5 木立芦荟1. 26 6. 51
7 皂素芦荟1. 54 3. 30
8 尚芦荟0. 386 2. 62
表6 芦荟制品钙、镁含量的测定结果
样品编号 样品名称 生产厂家钙含量/ (103μg/ g)镁含量/ (102μg/ g)
1 全叶芦荟原汁北京轻院芦荟中心1. 64 1. 30
2 脱色芦荟凝胶原液北京轻院芦荟中心0. 968 0. 558
3 4 倍芦荟凝胶浓缩液南非进口1. 86 0. 683
4 10 倍芦荟凝胶浓缩液北京轻院芦荟中心1. 86 7. 33
5 10 倍脱色芦荟凝胶浓缩液北京轻院芦荟中心4. 64 8. 58
6 200 倍脱色芦荟凝胶喷雾粉Terry 实验室24. 6 89. 0
由表3～6 可知,芦荟中钙、镁含量相差较多,钙的含量远高于镁的含量。
由表3 可知,对同一品种的芦荟,镁的含量没有明显差别。钙含量在南方地区种植的芦荟差别不大,但南方和北方的差别较大。测定结果显示北京地区种植的芦荟钙含量明显高于福建及海南种植的芦荟。这可能是北京地区土壤偏碱性,含盐量较高所致。表3 表明,生长环境不同,对芦荟的钙、镁含量有一定的影响。
由表4 可知,芦荟叶的不同部位钙、镁含量明显不同。芦荟叶外皮的钙含量约是凝胶的10 倍;全叶芦荟钙的含量约是凝胶的4 倍。芦荟叶外皮的镁含量约是凝胶的7. 5 倍;全叶芦荟镁的含量约是凝胶的1. 4 倍。利用这个结果,可以根据凝胶类芦荟制品中钙、镁含量来判定其纯度。假如凝胶类芦荟制品中钙、镁含量偏高,说明在生产过程中外皮剥离的不够完全,凝胶不纯
由表5 可知,芦荟品种不同时,钙、镁含量有明显差异。这是由于它们的遗传基因不同所致。
3 结论
(1) 用火焰原子吸收光谱法测定芦荟鲜叶及芦荟制品中的钙、镁含量是可行的。本方法操纵简便,灵敏度高,重现性好,结果可靠。
(2) 芦荟中的钙、镁含量有明显的差异,钙的含量远远大于镁的含量,一般是镁的10 倍。
(3) 芦荟叶的不同部位钙、镁含量不同,叶子外皮的钙、镁含量远大于凝胶部位含量。据此可判定凝胶制品的纯度。
(4) 当芦荟的品种、产地不同时,它们的钙、镁含量亦有差别。
3 结论
(1) 用火焰原子吸收光谱法测定芦荟鲜叶及芦荟制品中的钙、镁含量是可行的。本方法操纵简便,灵敏度高,重现性好,结果可靠。
(2) 芦荟中的钙、镁含量有明显的差异,钙的含量远远大于镁的含量,一般是镁的10 倍。
(3) 芦荟叶的不同部位钙、镁含量不同,叶子外皮的钙、镁含量远大于凝胶部位含量。据此可判定凝胶制品的纯度。
(4) 当芦荟的品种、产地不同时,它们的钙、镁含量亦有差别。
关键词：火焰法；芦荟中钙、镁的含量测定；美析www.macylab.com
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