原子吸收测定中药口服液中的金属元素含量
关键词:原子吸收;中药;美析仪器www.macylab.com;
肺热清解口服液由野菊花、桑白皮、芦根、瓜蒌皮和川贝母等十味中药材加工制成,具有清热宣肺、止咳平喘的功效,主治肺热咳嗽,临床上主要用于急性支气管炎及肺部感染的治疗,疗效显著。研究表明微量元素在人体中的含量将直接影响到人体的健康。重金属元素(如铅、镉等) 能直接或通过积蓄对人体造成不利影响。而一些对人体有益的金属元素如果含量超过了所需限度,也会对人体造成危害。
实验采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收共同完成对口服液中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铁(Fe)、锰(Mn)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和锌(Zn)共10种金属元素进行含量测定,为其质量控制与临床应用提供科学依据。
实验仪器
火焰-石墨炉一体原子吸收分光光度计、元素空心阴极灯、微波消解仪等。
样品处理:精密量取样液1.0 mL,置于50 mL烧杯中,加硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液10 mL,用保鲜膜封口浸泡24h。将烧杯置于电热板上于260℃消解,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液适量,直至产生的棕色烟转为白色烟,最终溶液颜色为澄明无色或略带黄色。继续加热至干,得白色结晶,冷却,加入体积分数2%硝酸溶液溶解,经微孔滤膜滤至10 mL 量瓶中,用体积分数2%硝酸溶液分别稀释至刻度。同法制得样品空白溶液。
仪器参数设置(参考):
火焰原子吸收法:
元素 |
波长nm |
灯电流mA |
空气:乙炔 |
原子化器高度 |
Na |
589.0 |
3 |
15:4 |
10mm |
K |
766.5 |
3 |
15:4 |
10mm |
Mg |
285.2 |
2 |
15:4 |
5mm |
Zn |
213.9 |
5 |
15:4 |
10mm |
石墨炉原子吸收法:
元素 |
波长 nm |
带宽 nm |
灯电流 mA |
干燥 |
灰化 |
原子化 |
|||
℃ |
s |
℃ |
s |
℃ |
s |
||||
Cu |
324.7 |
0.2 |
2 |
120 |
15 |
500 |
8 |
2500 |
4 |
Cr |
357.9 |
0.2 |
3 |
120 |
15 |
500 |
8 |
2700 |
4 |
Cd |
228.8 |
0.2 |
3 |
120 |
15 |
250 |
8 |
1800 |
3 |
Co |
240.7 |
0.2 |
3 |
120 |
25 |
500 |
8 |
2600 |
4 |
Fe |
248.3 |
0.2 |
3 |
120 |
20 |
500 |
6 |
2500 |
5 |
Mn |
279.5 |
0.2 |
3 |
120 |
20 |
500 |
10 |
2600 |