原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜

关键词：火焰原子吸收光度法；电镀污水；锌；铜；美析仪器www.macylab.com；AA-1800

　　在对电镀污水的分析中，往往要同时测定锌和 铜。因原子吸收光度法具有操作简单、分析快速、 抗干扰能力强等优点，成为测定锌和铜的国家标准 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多为单元素空心阴极灯。因此在测定多种 元素时，就需频繁更换不同的空心阴极灯。而在更 换新的空心阴极灯后，需要对灯的波长、灯电流、 光谱宽度、负高压和灯的位置重新调整，而且空心 阴极灯必须预热至少20min后待灯的发光强度稳定 后才能重新测定样品。因此操作较麻烦，费时费 力。由于锌空心阴极灯的阴极多以锌铜合金制 成0，用能量最大值校准波长的方法对锌灯扫描， 发现不仅在213. 9nm处有锌的共振线，且在 324. 8nm处有铜的共振线，并有足够的发射强度。 因此锌灯不仅发射锌的谱线，同时也发射铜的谱 线。据此笔者用锌空心阴极灯在测定污水中的锌 后，把波长调到324. 8nm后，接着测定污水中的 铜，省时省力，提高了工作效率。同时对用锌灯和 铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限和实际电镀污 水样品进行了比较。

　　1试验

　　1.1主要仪器与试剂

　　原子吸收分光光度计(美析中国公司)、锌空心阴极灯、铜空心阴 极灯。

　　锌标准溶液（500mg/L)、铜标准溶液(500mg/ L)：均为国家环保总局标样研究所购得。

　　硝酸：GR。

　　1.2仪器工作条件（表1)

　　表1锌、铜测定的仪器工作条件

分析       分析       灯电       负高       光谱通带       空气流量       乙炔流量

元素       线/nm     流/mA    压/V       宽度/nm  /L ? min -1     /L ? min -1

锌    213.9      3. 0  353. 2     0.4   6. 0  0. 6

铜    324. 8     3. 0  254. 4     0. 4  5. 5  0. 5

　　1.3试验方法 1.3.1样品的预处理

　　电镀污水样品如浑浊、有沉淀，需要进行预处 理。将污水样摇匀后，取100ml放入200ml烧杯 中，加入5ml硝酸，在电热板上低温加热消解，待 沉淀溶解、水样清澈透明后停止加热，冷却后定容 至100ml,摇匀后上机分析。

　　1.3.2标准曲线的制作和样品中锌、铜的测定 打开仪器，装上锌空心阴极灯，按表1仪器 工作条件调试好仪器，预热锌灯20min后，测 定锌标准曲线和污水中锌含量，然后把锌灯的 分析线调到324. 8nm处，测定铜标准曲线和污 水中的铜含量。

　　2结果与讨论

　　2.1锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 精密度试验

　　用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电 镀污水中的锌、铜进行4次平行测定（见表2),

　　结果表明，测定的相对标准偏差（RSD)

　　<2. 52%。

　　2.2锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 准确度试验

　　用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀 污水的锌、铜进行加标回收率试验（测定锌时样 品稀释5倍）（表3),结果表明，加标回收率范围

　　在 95. 6% ~ 104%

表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。

 

测定

元素       本底值

/ μg      加标量

/ μg      加标样品 测定值/ μg 回收

率/%

            25.0 48. 2       97. 2

            25. 0       47. 8       95. 6

锌    23. 9       25. 0       49. 5       102

            25. 0       50. 0       104

            50. 0       92. 8       104

            50. 0       89. 2       96. 4

铜    41. 0                   

            50. 0       91. 6       101

            50. 0       90. 2       98. 4

　　2. 3锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限 的比较

　　用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线，对铜的空 白溶液平行测定20次，记录其吸光度，计算标准偏差S,以3S除以标准曲线斜率R计算检出限，结果 见表4,两者标准曲线的斜率非常接近，相关系数 均较好，检出限均小于标准方法0. 05mg/L的要求。

　　表4锌灯、铜灯测定铜标准曲线及检出限

铜含量/ μg   0. 00       0. 25       0. 50       1. 00       1. 50       2. 00       标准曲线       相关系数Y    检出限P / mg ? L -1

锌灯测定吸光度    0. 000     0. 044     0. 087     0. 175     0. 260     0. 355     y = 0. 176x-0.0008 0. 9998   0. 0122

铜灯测定吸光度    0. 000     0. 046     0. 091     0. 178     0. 264     0. 363     y = 0. 179x-0.0002 0. 9997   0. 0048

2.4锌灯和铜灯分别测定电镀污水样品的比较 用锌灯和铜灯分别对编号为SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的电镀污水中的铜进行 测定（表5),两者的相对误差<3.45%。

表5锌灯、铜灯测定电镀污水中铜的结果比较

 

样品编号       铜灯       锌灯       相对误差/%

SFR163   0. 58       0.56 3. 45

SFR175   2. 62       2. 58       1. 53

SFR188   8. 48       8. 22       3. 07

SFR202   12. 5       12. 1       3. 20

 

3结论

　　以锌空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收 光度法测定完电镀污水中的锌后，把波长调节到铜 的共振线，接着测定污水中的铜。测定锌和铜的精

密度（RSD) <2.52% ,加标回收率在95. 6% ~104%。用锌灯和铜灯分别测定铜标准系列及其检 出限和多个电镀污水中的铜，发现两者的标准曲线 的斜率非常一致，相关系数均较好，检出限均小于 标准法0. 05mg/L的要求，实际水样测定的相对误 差<3.45%。因此用锌灯连续测定电镀污水中的 锌、铜是可行的，避免了频繁更换空心阴极灯，省 时省力，提高了工作效率。

 

关键词：火焰原子吸收光度法；电镀污水；锌；铜；美析仪器www.macylab.com；AA-1800