ICP-6800测定碳化硼中元素的分析
关键词：ICP-6800；碳化硼；重金属；美析仪器：www.macylab.com；
碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料，作为中子屏蔽材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用，工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求，因此，碳化硼中元素检测具有重要意义。
由于碳化硼的耐腐蚀性能，其溶解存在很大的困难，国标中采用碱溶法，容易造成基体效应，不利于杂质元素的测定。另外，B为难电离的非金属元素，消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解，随后用ICP-6800及耐氢氟酸进样系统对样品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素进行测定，并进行了加标回收试验。
样品前处理
准确称取0.1g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，静止一段时间，待反应停止后，加盖密封，置于微波消解仪内，以一定的升温程序进行微波消解，程序结束后，冷却，转移至塑料瓶中，加水至100g，待测。
仪器配置
仪器：ICP-6800等离子体原子发射光谱仪；
分析参数见表1。
表1 ICP-6800的仪器条件
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参 数 |
设 置 |
|
RF功率 |
1150 w |
|
冷却气 |
12 L/min |
|
辅助气 |
1.00 L/min |
|
雾化气 |
0.60 L/min |
|
进样泵速 |
50 rpm |
|
冲洗泵速 |
100 rpm |
|
观测方式 |
垂直 |
|
观测高度 |
12mm |
|
分析时间 |
长波10 s，短波15s智能积分 |
标准溶液的配置
采用与样品一致的试剂配制标准溶液，进行基体匹配，标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
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溶液编号 |
元素名称 |
标准溶液浓度（μg/mL） |
|
1 |
B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn |
0\1.0\2.0\5.0 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。
表3 元素的检出限
|
元素波长(nm) |
LOD（μg/L） |
|
Al 396.1 |
5.4 |
|
B 249.7 |
1.8 |
|
Cu 324.7 |
2.1 |
|
Fe 259.9 |
1.2 |
|
Mg 279.5 |
0.09 |
|
Mn 257.6 |
2.1 |
|
Ti 336.1 |
1.2 |
|
Zn 213.8 |
2.1 |
方法精密度
采用ICP-6800测定碳化硼样品，取3次平行处理，测量结果见表4。
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测量次数 |
Al |
B |
Cu |
Fe |
Mg |
Mn |
Ti |
Zn |
|
1 |
75.9 |
19.7 |
0.0632 |
0.0776 |
ND |
0.0013 |
0.0020 |
0.0082 |
|
2 |
75.5 |
20.3 |
0.0665 |
0.0745 |
ND |
0.0014 |
0.0020 |
0.0083 |
|
3 |
74.7 |
20.7 |
0.0661 |
0.0776 |
ND |
0.0013 |
0.0019 |
0.0082 |
|
平均值 |
75.4 |
20.2 |
0.0653 |
0.0766 |
—— |
0.0013 |
0.0020 |
0.0082 |
|
RSD% |
0.81 |
2.48 |
2.76 |
2.34 |
—— |
2.79 |
2.46 |
0.82 |
加标回收率
消解前在样品中加入一定量标准溶液，进行加标回收试验，加标回收率见表5所示。
|
元素 |
加标前（mg/kg） |
加标量（mg/kg） |
加标后（mg/kg） |
加标回收率（%） |
|
Cu |
0.6273 |
0.5 |
1.1172 |
98.0 |
|
Fe |
0.7627 |
0.5 |
1.2672 |
100.9 |
|
Mg |
ND |
0.5 |
0.4920 |
94.7 |
|
Mn |
0.0027 |
0.5 |
0.4864 |
96.7 |
|
Ti |
0.0377 |
0.5 |
0.5381 |
100.1 |
|
Zn |
0.1050 |
0.5 |
0.5870 |
96.4 |
结论
本文采用ICP-6800测定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8种元素含量，计算检出限和方法精密度，并进行加标回收试验。结果表明：方法的精密度（3次平行处理的相对标准偏差）均小于3%，各元素的加标回收率介于94%～101%
关键词：ICP-6800；碳化硼；重金属；美析仪器：www.macylab.com
