原子荧光光度计

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微波等离子体原子/离子荧光光谱

发布日期:2019-08-28  点击次数:

微波诱导等离子体(MIP)、微波等离子体炬(MPT)是继电 感耦合等离子体之后发展起来的新型发射光谱光源,具有装置简 单、功耗低、工作气体流量小等优点,也曾被用作原子荧光光 谱、原子吸收光谱分析的原子化器。


与 ICP 用作原子发射光谱的激发光源相比,MPT 是另一种应用 广泛的原子发射光谱光源,并有很多研究报道。与MPT-AES 相 比,MPT 作为原子化器、离子化器进行原子荧光、离子荧光光谱研究的报道相对较少,也未见用 MPT作原子化器/离子化器的 AFS/ IFS 商品仪器。究其原因,可能与原子荧光光谱分析技术的整体发展状况有关。与AFS同时期发展的其他原子光谱分析技术,如 AES、 AAS 以及稍后发展起来 ICP 质谱(ICP mass spectrometry, ICP-MS) 相比,这些技术的快速发展以及在实际样品分析中的广泛应用在一 定程度上限制了 AFS/IFS 技术的进一步应用和普及。


与 ICP-AFS/IFS 研究相比,MIP/MPT-AFS/IFS 的研究工作 开展得比较晚,研究得深度和广度也不及前者。下面主要介绍的研 究工作为 MIP 作原子化器的 AFS 研究,以及 MPT 作原子化器/离子化器的 AFS、IFS 研究。


1、MIP 原子荧光光谱

Perkins 等采用 TM010 腔获得的低功率 MIP 为原子化 器,通过使用普通 HCL 或 Xe 弧灯为激发光源、Ar 或 He 为 工作气体研究了多种元素的原子荧光光谱,证明 MIP 也可用作原子荧光光谱的原子化器。


在 Perkins 等此建立的研究系统中,样品经气动雾化后不 经去溶直接进入 MIP,荧光信号观测在距 TM010 腔顶端4〜5mm (Ar MIP)或8mm (He MIP),荧光信号经单色仪分光后使用锁相放大器对信号进行处理。部分元素的检出限如下表所示。


MIP原子荧光光谱对部分元素的检出限(3a)/(ng/mL)

分析线/nm

HCL-Ar MIP-AFS

Xe-arc-Ar MIP-AFS

HCL-He MIP-AFS

Ag 328. 1

60

105

15

Al 396. 2

1050

1500

120

Ba 553. 5

30

60

12

Li 670. 8

30

75

1.8

Ca 422. 7

30

30

26

Co 240. 7

1500

1500

29

Cr 357. 9

3000

75

60

Fe 248. 3

900

105

45

K 766.5

30

600

1.5



2、MPT 原子/离子荧光光谱

表中的实验结果说明,无论使用 HCL 或 Xe 弧灯、Ar 或 He, MIP 都可以用作原子荧光光谱的原子化器,开展对碱金属、碱土金属以及过渡金属元素的原子荧光光谱研究;普通 HCL 与 Xe 弧 灯作激发源的 Ar MIP-AFS 对所研究元素的原子荧光光谱的检出限基本相当,都表现为碱金属、碱土金属元素的检出限比其他过渡金属元素好的特点,对难熔元素,如 Al、Cr 等的检出限最差;用 He MIP 作原子化器的原子荧光光谱的检出限比 Ar MIP-AFS 要好,检出限的改善一般在几倍至几十倍,最高可达50倍。


对 MPT 的研究表明,它是性能优异的原子化器、离子化器。下图是 Eu HCMP-HCL 为激发光源的 MPT- AFS/IFS 实验结果。与 ICP 作原子化器、离子化器进行荧光光谱 研究的结果相似,MPT 荧光光谱中也发现了原子荧光信号和离子 荧光信号,但不同的是 MPT 荧光光谱中的原子荧光谱线要比 ICP 中的丰富,且原子荧光信号强度与离子荧光信号强度基本相当。MPT 原子荧光、离子荧光与 ICP 荧光光谱差异主要与 MPT 的温度特性,即 MPT 焰炬的激发温度要比 ICP 焰炬低有关。

虽然 MPT 可用作原子化器、离子化器进行原子/离子荧光光谱研究,但这方面的研究报道相对要比 ICP 原子/离子荧光光谱的研究要少得多。从公开发表的研究结果看,MPT 作原子化器、离子化器的微波等离子体荧光光谱的检测能力要稍差一些。当然,仅仅根据研究的碱土金属元素和稀土元素作这样的结论并不公平。与 ICP-AFS/IFS 相比,虽然 MPT/MIP-AFS/IFS 的检测能力稍差,但考虑到 MIP/MPT 功率小、工作气体流量小等特点,以及原子荧光光谱分析技术发展的现实,装置简单、运行成本较低的 MIP/MPT 仍然是进行多元素分析最具潜力的原子化器/离子化器 之一,具有广阔的发展和应用前景。