原子吸收光谱测定自来水钙镁 原子吸收光谱测定

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摘要：目的：分析原子吸收光谱测定自来水钙镁的含量。方法：采用标准曲线法，运用原子吸收光谱分析原理，对自来水钙镁的含量进行测定和定量分析。结果：本次测定，水中钙、镁、氧化钙的含量比为1：1：1，准确度高。结论：采用原子吸收光谱测定自来水钙镁，准确率、灵敏度高、选择性高，可测元素达70个，相互干扰很小，值得推广与应用。

　　原子吸收光谱测定测定元素含量的仪器分析方法，通过基态原子吸收特征辐射，测定其特征辐射的吸收程度，从而得到待测无素含量。 

　　1资料与方法 

　　1.1实验仪器与设备 钙、镁空心阴极灯、乙炔钢瓶、原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、无油空气压缩机等。 

　　1.2实验试剂 蒸馏水、无水碳酸钙、碳酸镁、1mol/L盐酸溶液；工作条件的设置：（1）吸收线波长Mg 285.2 nm，（2）空心阴极灯电流 4 mA，（3）狭缝宽度 0.1 mm，（4）原子化器高度 6 mm，（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2L/min。 

　　1.3配制标准溶液（1）镁标准贮备液：烘干2小时，在110度下准确称取0.6250g无水碳酸钠，将其放置于110度下进行烘干处理，将其放置于100ml的烧杯中，然后采用少量的蒸馏水进行润湿，并加盖表面皿，接着向其中加入1mol/L盐酸溶液，待碳酸钠完全溶解即可，最后将溶液置于容量瓶中，容量瓶的容积量为250ml，并且溶液摇匀，以作备用。（2）钙标准溶液配制：将上述钙标准贮备液准确吸取5ml放置于100ml容量瓶中进行定容、定量分析；（3）镁标准使用液：准确吸取2.5ml上述镁标准化贮备液，将其放置于100ml容量瓶中，摇匀也作备用。 

　　1.4 原子吸收光谱分析 原子吸收光谱分析基本原理如下：在测定时，由待测元素的空心阴极灯发射出一定波长或者是强度的特征谱线的光，发出的光一旦通过待测元素基原子，这时的原子蒸汽就会被这一强度或者波长的光所吸收，接着根据谱线光强度以及被吸收程度，对水中待测元素的含量进行定量分析，具体的原理示意图（如图1所示），定量分析原理如下：A=KLN0，A=KC，检出限为DL=ρ*σ/A，特征浓度：C0=ρ*0.0044/A，其中，A为吸光度，ρ为试液质量浓度，ρ/A为曲线方程斜率的倒数，σ为空白值的标准偏差。 

　　1.5 标准曲线法分析 标准曲线法基本原理如下：一般情况下，被测元素的入射光强、元素浓度、透射光强在一定的浓度范围内均符合LAMBERT-BEER定律，为此，根据以上规律，配制标准溶液，并在一定仪器条件下，对其吸光度依次进行测定，以标准溶液浓度为自变量，以相应吸光度为纵坐标，以获得相应的标准曲线，当适当处理试样后，要在相同的实验条件下，对标准曲线吸光度进行测量，并且可以在相应的标准曲线上对试样溶液中被测元素含量测定出来，通过相应的整理和换算，从而得到原始试样中元素的含量。 

　　1.6 实验操作 

　　1.6.1 进入应用程序 在接通主机电源后，将主机开启，同时，启动打印机电源和计算机，直接进入WINDOWS桌面，接着用鼠标双击BRAIC图标，即可进入应用程序。 

　　1.6.2 分析条件选择 进入应用程序后，点击操作、编辑分析方法、然后点击继续，选择具体的分析元素钙镁，并进行方法编号，最后点击确定即可。 

　　1.6.3 分析任务设计 在选择分析方法时，可以先选择被测元素以及灯的位置，点击确定后，再点击样品表，将每个样的样品名输入，包括定容体积和取样量，最后完成确定返回。 

　　1.6.4 测量分析 测量之前，需要将元素预热20分钟加以处理，根据已经设定好的分析方法进行选择，然后进入到仪器的控制界面，点击波长设置，让其自动复位，接着打开乙炔气和空气，将火焰点燃，这时将自动增益打开，当主光束自动达到能量平衡时并且稳定后，插入二次蒸馏水中，点击调零，按照相应的顺序，进行吸管排序，等未知样和标准系列吸光稳定后，获得相应的实验数据，然后就可以获得相应的工作曲线，根据工作曲线结合数据表，得到相关数据，将文件保存。比如镁的测定（1）用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。实验结束后，按关机程序关机，绘制镁的A-c标准曲线，将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算镁的含量。 

　　1.7 实验条件 上术实验具体的条件如表1所示： 

　　1.8 数据处理 根据钙、镁标准液的吸光度值，以质量浓度为横坐标、以吸光度为纵坐标，以计算机标准曲线为参照，得出相应的回归方程，并且计算相关系数，同时，还以自来水样吸光度值，根据标准曲线将水中钙镁含量计算出来。 

　　2结果 

　　本次测定，水中钙、镁、氧化钙的含量比为1：1：1，采用原子吸收光谱测定自来水钙镁，准确率、灵敏度高、选择性高，可测元素达70个，相互干扰很小，值得推广与应用。 

　　3讨论 

　　众所周知，水与我们的生活密切相关，水作为人类的生命之源，随着现代人们生活方式的改变，水源问题也变得越来越严重，为了确保人们健康饮水，必须要对水中各种元素进行合理的分析与确定，而近年来，随着现代科学技术的发展，原子吸收光谱测定技术及其他相关设备得以广泛应用，为水的安全饮用提供了重要保障。原子吸收光谱测定方法主是建立在原子跃吸收能量的理论基础之上的，在测定待测元素时，以空心阴极灯作为电源，不同元素可以发生相应特征的光谱线，从而激中待测原子，并且经过电倍增管接收，数据处理，从而获得相应的结果，但是在测定时，要想保证良好的实验效果，就需要对其实验条件进行调整，如本组实验中，以钙镁离子为例，其辐射出的特征波长为422.7nm 285.2nm，为此，在实验时，在这附近观察即可，最终获得吸光度。