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光电直读光谱仪使用原理及校准

发布日期:2020-10-08  点击次数:
  光电直读光谱仪主要的检测原理就是检测光线,测光原理是激发光源的主电路接通之后,发生高频振荡。被测样品和电极之间产生火花。样品经光源激发而发出的光,经聚光镜聚光后照射到入射狭缝上,通过入缝的光照射到凹面光栅.上,经凹面光栅分光后,产生的谱线成象在罗兰园上。在选定的波长位置上安装出射狭缝,使予先选定波长的谱线,通过出射狭缝,照在与其对应的光电倍增管光阴极上。光电倍增管在高压电的作用下,进行光电转换,将照在其阴极上的光信号变成电信号---电流。光电流的强度和光谱线强度成正比。
  由于光电流随时间波动很大,通常不是测量光电流的瞬时值。而是采取积分的办法。在光电倍增管光电流输出的有效时间内,对光电流进行积分,记录光强的平均值。但是有时也需要记录瞬时值,这可由程序进行选择,前者用于分析,后者用于描迹。
  在许多用棒状或块状样品的金属或合金的分析工作中,常选用基体元素作内标,例如做钢铁分析时,可以铁作为内标元素。当分析简单的合金时,样品中的基体元素含量很大,并且它的含量变化也很小,因此,对于不同的样品,可以认为基体元素谱线的强度是不变的。然而,当进行复杂合金或高合金钢的分析时,假如仍然用基体元素作内标,就必须考虑基体含量变化的影响。当基体元素含量小于95%时,就必须注意这个问题。
  应该考虑以下两种情况:
  (1)如分析的复杂合金或高合金钢中分析的合金元素含量变化不大,因而基体元素含量虽然降低,但变化仍不大,仍可视为常数。
  (2)若合金元素含量变化很大,以致基体元素含量变化也很大,就必须用基体校准的方法进行分析。
  计算机程序在建立校准曲线时,自动地计算。如果手动输入值,必须计算出每个元素的基体校准值之后,才输人建立校准曲线操作。目前光电直读光谱仪的分析软件都具有基体校正的功能。
  要使基体校准做好,必须要知道下列问题:
  (1)在光谱内全部主要元素必须列人分析,否则它的总和将是错误的。
  (2)光谱中,每一个通道应处于良好的工作状态。
  (3)为了计算求得和,基体浓度必须分析出来,或者从100%中减去全部已知元素浓度来求得。主要成分必须分析出来,否则PCR百分含量比值将是错误的。