ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

两种检测方法测定蔬菜中铅、镉等重金属元素含量的比较

发布日期:2020-12-19  点击次数:

关键词:原子吸收光谱法;电感耦合等离子体质谱法;蔬菜;;镉;美析集团 www.macylab.com;AA-1800;ICP-MS6880



  蔬菜是人类日常生活过程中不可或缺的一类食物。近年来,关于蔬菜的安全性逐渐受到社会各界的关注,蔬菜中的有毒物质包括农药、重金属(铅、镉等)等污染物质。重金属(铅、镉等)具有持久性、易于富集性、不易分解性、高毒性等特点,成为危害环境及人体健康的重要污染物。蔬菜对重金属具有富集能力,富集的重金属可通过食物链及食物网进入人体,给人体健康带来慢性损害。污水灌溉、污泥施用、大气降尘、化肥农药等是蔬菜中重金属元素污染的主要原因。研究发现,蔬菜中重金属的污染程度与环境中重金属含量息息相关,且铅、镉等重金属元素对人体有明显的毒性作用。现行国家标准采用传统的原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometryAAS)测定食品中铅、镉的含量,该方法具有灵敏度高、稳定性和准确度好等优点。电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometryICPMS)具有干扰少、分析速度快、精密度高、可同时进行多元素测定等优点,极大地提高了工作效率,并逐渐成为重金属元素分析最常用的方法。本文分别采用AAS法和ICPMS法测定蔬菜中铅、镉元素的含量,并对检测结果进行比对分析。

一、材料与方法

1.1样品、仪器与试剂

1.1.1样品取不同产地的蔬菜样品洗净后去水、粉碎,装入一次性塑料离心管中备用。

1.1.2仪器

石墨炉原子吸收分光光度计(美析集团 www.macylab.com);

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美析集团 www.macylab.com);

微波消解仪;

真空赶酸仪;

超纯水过滤器。



1.1.3试剂

铅、镉单元素标准溶液(中国计量科学研究院,浓度均为1000mg/L);混合内标溶液(BiInScLiGeY):购于美国Spex公司,浓度为10mg/L(使用前用0.5%硝酸稀释成10.0ng/ml);调谐液(LiYCeTlCo):购于美国Spex公司,浓度为10mg/L(使用前用0.5%硝酸稀释成1.0ng/ml);硝酸(德国默克公司,色谱纯);基体改进剂磷酸二氢铵(天津市光复精细化工研究所,优级纯)

1.2方法

1.2.1样品前处理(微波消解)准确称取1.0g左右的样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入5ml硝酸,混匀放置过夜进行冷消化。设置微波消解系统的升温条件进行消化,消解完成后自然冷却至室温,使用真空赶酸仪进行赶酸(设定温度:140℃,上升时间:15min,保持时间:30min),冷却后用去离子水定量转移并定容至25ml,上机备用,同时做试剂空白和加标实验(见表1)



1.2.2标准曲线绘制AAS:分别准确吸取一定量的铅、镉标准溶液,用0.5%的硝酸溶液配制成浓度分别为0.0ng/ml2.0ng/ml4.0ng/ml8.0ng/ml10.0ng/ml20.0ng/ml40.0ng/ml的铅标准系列溶液,浓度为0.0ng/ml1.0ng/ml2.0ng/ml4.0ng/ml6.0ng/ml8.0ng/ml10.0ng/ml的镉标准系列溶液。ICPMS:分别取铅、镉单元素标准溶液加入同一容量瓶中,用0.5%的硝酸溶液配制成浓度分别为0.0ng/ml1.0ng/ml5.0ng/ml10.0ng/ml15.0ng/ml20.0ng/ml30.0ng/ml的混合标准溶液。

1.2.3仪器工作参数AAS仪器:对原子吸收分光光度计进行条件优化,选择最优仪器工作参数(见表2)ICPMS仪器:用质谱调谐溶液对仪器测定时的工作条件进行优化,使仪器的灵敏度、背景、双电荷和分辨率等各项参数均达到测定要求,从而得到最佳仪器技术参数与设定值。功率:1280W;冷却气流速:15L/min;辅助气流量:0.1L/min;载气流速:1.14L/min;采样深度:7mm;雾化器为Barbinton;采样锥类型为镍锥;分析模式:定量;扫描次数:35;重复次数:3;混合内标溶液(BiInScLiGeY)浓度为10.0ng/ml




1.2.4测定过程AAS:在仪器条件优化的状态下,将标准曲线溶液和样品溶液各20μl进行上机测定,基体改进剂进样量为5μlICPMS:用调谐液将仪器条件优化后,分别将混合内标、试剂空白溶液、标准曲线溶液和样品溶液进入仪器,根据绘制的标准曲线方程分别计算出各物质的含量。

1.3统计学方法所有数据采用SPSS22.0软件进行分析,结果比对采用t检验,以P0.05为差异有统计学意义。

二、结果

2.1消解方式选择食品样前处理一般采用湿法消解和微波消解两种方式。通过对比两种消解方式的优缺点及实验要求,本文优先采用微波消解法作为样品前处理方式。微波消解作为目前元素食品分析常用的消解方式,在密闭空间进行,具有快速、高效、减少待测元素污染和损失等优点。

2.2线性范围与检出限AAS法的线性范围较窄,一般只有23个数量级。ICPMS法线性动态范围可以达到9个数量级。本文考虑到实际样品中重金属含量,选择适宜的标准曲线,经测定,r0.999。同时,根据

IUPAC的规定,分别测定了铅、镉的检出限(见表3)




2.3精密度和加标回收率称量6份平行样品,用相同方法处理后采用AASICPMS法测定样品中铅、镉的含量,计算平均值,求得相对标准偏差(elativeStandardDeviation,RSD),RSD5.00%,但ICPMS法精密度略高于AAS法。加标回收实验表明两种方法的加标回收率在93.7%101.8%之间,且ICPMS法加标回收率略高于AAS(见表4)




2.4样品分析两种检测方法测定本地产20份蔬菜样品中的铅、镉含量,AAS的测定结果略高于ICPMS,差异无统计学意义(t=1.465P0.05)(见表5)




三、讨论

本文分别采用AAS法和ICPMS法对比测定蔬菜中铅、镉的含量,结果表明两种检测方法的测定值之间差异无统计学意义,表明两种检测方法均具有较好的适用性和可靠性。ICPMS法比AAS法提供了更宽的线性范围和更低的检出限,同时该方法简化了操作流程,分析速度快、仪器条件干扰少、可同时进行同位素和多元素分析,而且仪器谱线简单易掌握,测定结果的精密度、准确度以及样品的分析效率更高,可以为蔬菜中重金属检测提供参考依据。

四、文献出处及鸣谢
本文主要内容部分出自:1.两种检测方法测定蔬菜中铅、镉等重金属元素含量的比较
张瑞,刘建国,杜瑾,耿纯梅,索晓敏,史超巴彦淖尔市疾病预防控制中心,内蒙古 015000
                                     中图分类号: R155. 5 +4 文献标识码: A 文章编号: 1003 -6245( 2020) 02 -0203 -03
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