测定聚氯乙烯树脂金属离子含量的应用方案（ICP-AES法）

测定聚氯乙烯树脂金属离子含量的应用方案（ICP-AES法）

方法原理

试样经消解后用水溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定试料中金属离子特征谱线和光谱强度,对比标样金属离子谱线,确定试样中各金属离子的含量。

方案依据HG/T 3944- -2007

仪器及试剂

美析ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

消解装置,

过滤膜,孔径0.45 μm ,聚四氟乙烯材质。

天平,准确至0.1 mg。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的一级水或相当纯度的水。

试验中所需杂质测定用标准溶液,在没有其他规定时均按GB/T602之规定制备。

硝酸 ,优级纯。

硫酸, 优级纯。

氢氧化钠溶液(工业品) ,200 g/L。

金属离子标准溶液,铅、镉、铬、汞、砷等各为0. 1 mg/ mL。

金属离子标准溶液混合溶液,0.01mg/mL。

分别吸取10.00mL金属离子标准溶液加人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

分析步骤

试料的制备

称取5 g~10 g试样,精确至0.01 g。放人消解瓶内，加入10 mL硫酸,按图1安装好消解装置。打开冷却水,关闭R1和R2旋塞,向分液漏斗中加人30 mL硝酸。

打开旋塞R,加入1 mL~2 mL硝酸。缓慢加热,生成的棕色二氧化氮用氢氧化钠溶液吸收,至消解瓶中的试样部分变成黑色并有白色三氧化硫气体产生,停止加热。

重复步骤,在最后一次加人硝酸后,打开旋塞R2 ,先逐滴将冷凝液加入消解瓶，以免剧烈反应,稍后加快加人速度,加完关闭旋塞R2。再次加热至白色气体生成,消解瓶中试样消解完全,消解

液呈浅黄色,停止加热。冷却后打开R2活塞,向消解瓶中缓慢加入冷凝液,用水淋洗装置,全部转移至100 mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀。如果上述消解液出现不溶性物质,用于燥过滤膜过滤除去不溶物。

不加试样,重复步骤做空白试验。

消解装置

标准曲线的制作

分别吸取0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL金属离子标准溶液混合溶液(4.5)于四个100 mL容量瓶中,加人50mL水,再加人10mL硫酸(4.2),冷却后稀释至刻度,摇勻。

开启ICP仪,待仪器运转稳定后,在所选优化条件下进行测定,分别测得各金属离子不同浓度下的发射光谱强度,以100mL溶液中所含金属的质量(μg)为横坐标，与其对应的光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。

试料测定

在相同条件下对空白和试料溶液分别测定,测得各金属离子的发射光谱强度,从标准曲线上查得相、对应金属离子的质量,单位为μg。

结果计算

金属离子的含量以X;表示,单位以微克每克(μg/g)表示,按式(1)计算:

X:= (m₁－m₀)............................ (1)

式中:

m₁一从标准曲线查出的与所测试料光谱强度对应的金属离子质量的数值,单位为微克(μg);

m₀--从标准曲线查出的与所测空白光谱强度对应的金属离子质量的数值,单位为微克(μg);

m试样的质量的数值,单位为克(g)。

或用操作软件所携带的计算功能计算结果。

平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10 %。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

产品说明、技术参数及配置

ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）