稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定应用方案（ICP-AES）
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定应用方案（ICP-AES）
方法依据GB/T 18115. 12一2006
本方法适用于氧化钇中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。测定范围见表1.
本方法也适用于金属钇中镧、铈.错、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥含量的测定。
方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
仪器、试剂与材料
美析ICP-6810电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006 nm(200 nm处)。
氩等离子体光源。
过氧化氢(30%)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+19)。
硝酸(1+1)。
氩气(>99. 99%)。
氧化钇基体溶液 :称取25. 0000 g经900C灼烧1 h的氧化钇(>99.999%),置于250 mL烧杯
中,加70 mL盐酸,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 mg氧化钇。
氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化镧(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 ug氧化镧的标准溶液。
氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化铈(>99.99%),置于100 ml.烧杯中,加10 mL硝酸 ,低温加热，并滴加过氧化氢至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铈。再将此溶液用盐酸稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化铈的标准溶液。
氧化镨标准贮存溶液:称取0. 1000 g经900C灼烧1 h的氧化镨(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液l mL含1 mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镨的标准溶液。
氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化钕(>99.99%).置于100 mL饶杯中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 ml.含100 μg和1 mL含10 ug氧化钕的标准溶液。
氧化钐标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化钐(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 mL.含100 ug和1 mL含10 ug氧化钐的标准溶液。
氧化铕标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化铕(>99.99%),置于100 mL.烧杯
中,加i0 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化铕的标准溶液。
氧化钆标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900心灼烧1 h的氧化钆(>99.99%),置于100 mL烧杯
中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mI.含100 ug和1 mL含10 ug氧化钆的标准溶液。
氧化铽标准贮存溶液 :称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化铽(>99.99%),置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(1+1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug铽和1 mL含10 ug氧化铽的标准溶液。
氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000 g经900℃灼烧1 h的氧化镝(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混.匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化镝的标准溶液。
氧化钬标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL烧杯
中.加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化钬的标准溶液。
氧化铒标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铒(>99.99%),置于100 mL烧杯
中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化铒的标准溶液。
氧化铥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铥(> 99. 99%),置于100 mL烧杯
中,加10 mI.盐酸(1+1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化铥的标准溶液。
氧化镱标准贮存溶液 :称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镱(>99.99%),置于100 mL烧杯
中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I mL含1 mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化镱的标准溶液。
氧化镥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.烧杯
中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镥的标准溶液。
分析步骤
试样(1)氧化物试样于900°C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
试样（2）金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。
试料
氧化物试料称取0.500 g试样(1),精确至0.000 1 g.
金属试料
称取0.394 g试样(2),精确至0.0001 g.
测定次数
称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。
分析试液的配制
将试料(6.1)置于100 mL烧杯中,加入10 mL水,加10 mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人50 mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,待用。
标准系列溶液的配制
将氧化钇基体溶液和各稀土氧化物标准溶液按表2分别移人5个100 ml容量瓶中,加入10 mI.盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液,待用。
推荐分析线见表3。
将分析试液与标准系列溶液同时进行氩等离子体光谱测定。
分析结果的表述
将标准系列溶液的含量直接输入计算机,根据标准系列溶液和分析试液的强度值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元索的质量浓度。
按式计算待测稀土元素的质量分数(%):
式中
k-各元素单质与其氧化物的换算系数,见表4.计算氧化物含量时,k=1;
c--自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0—试液总体积,单位为毫升(mL) ;
m0---试料的质量,单位为克(g)。
仪器参数
ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
1.产品概述
ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
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美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
