氯气的甲基橙(分光法)应用方案
氯气的甲基橙(分光法)应用方案
方法原理
空气中氯气用大型气泡吸收管采集,在酸性溶液中,氯置换出溴化钾中的溴,溴破坏甲基橙分子结构使褪色;根据褪色程度,于515nm 波长处测量吸光度,定量测定。
仪器及试剂
大型气泡吸收管。
空气采样器,流量0~ 1L/min。
具塞比色管,10ml。
实验用水为无氯蒸馏水。
吸收液:称取0.1000g 甲基橙,溶于约100ml 40~ 50^C水中,冷却后加入20ml 95%(V/N)乙醇,
用水定量转移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24μg氯。
标定方法:
量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g溴化钾,20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);
用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时,每加1滴必须振摇5min,待颜色完全褪去后才能再加,滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。
然后,取相当于1.25mg氯的此溶液(约50m),于500ml容量瓶中,加入1g溴化钾,加水至
刻度。1ml 此溶液相当于2.5ug氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合,为吸收液。
标准溶液:准确称取0.3925g溴酸钾( 于105C干燥2h),溶于水并定量转移入500ml容量瓶
中,稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准贮备液。临用前,用水稀释成1ml相当于l0.0ug氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以500ml/min 流量采集10min 空气样品。
采样后,封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
分析步骤
对照试验:将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中,用1.0ml吸收液洗涤吸收管,洗涤液倒入具塞比色管中,摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制:取6 只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯标准溶液,各加水至1.00ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液,摇匀;放置20min,于515nm 波长下测量吸光度;每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的氯含量(ug)绘制标准曲线。
样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后,由标准曲线得氯含量(ug)。
计算
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V ×————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中 :Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的气温,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
8.2.2 按式(2)计算空气中氯的浓度:
式中:C - 空气中氯的浓度,mg/m3;
m - 测得样品溶液中氯的含量,ug;
Vo - 标准采样体积,L。
注意事项
本法的检出限为0.2ug/ml;最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集5L空气样品)。测定范围为0.2~8ug/ml;相对标准偏差为0.7%~2.8%。
本法采样效率为98.5%~100%。采样时,若吸收液颜色迅速褪去,则应立即结束采样。
标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。
氯化氢和氯化物对测定无干扰。
氯气的标准曲线
体积(ml) |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
浓度(ug/mL) |
0.00 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
荧光值 |
0.900 |
0.817 |
0.715 |
0.502 |
0.280 |
0.067 |
曲线 |
Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996 |
氯气的检出限的测定
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
空白吸光度 |
0.898 |
0.898 |
0.897 |
0.899 |
0.902 |
0.902 |
0.901 |
0.901 |
0.900 |
0.899 |
平均值 |
0.900 |
|||||||||
检出限(mg/L) |
0.006 |
氯气的精密度的测定
对有证标准物质(高、中、低)进行7次平行测定,检测结果见下表
标准样品 |
测定值 |
|||
标准值 |
1.00(mg/L) |
6.00(mg/L) |
2.00(mg/L) |
|
测 定 结 果 |
1 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
2 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
3 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
4 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
5 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
6 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
7 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
平均值(mg/L) |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
标准偏差S |
0.005 |
0.005 |
0 |
|
相对标准偏差RSD(%) |
0.1 |
0.1 |
0 |
仪器参数
关于我们
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上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
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(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)