血液中铬、镉、砷、铊和铅的应用方案（ICP-MS）

血液中铬、镉、砷、铊和铅的应用方案（ICP-MS）

方案依据SF/Z JD0107012-2011

原理

利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的血液样品,使血液样品有机质在短时间内被破坏，使用In元素作为内标，并采用在线内标加入法将内标溶液和消解溶液一并通过蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）系统，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、离子化等过程后，对离子按照质荷比进行检测。

仪器及试剂

微波消解仪。

电子分析天平:感量0.1mg。

精密移液器（500uL、2mL)

65%浓硝酸溶液:优级纯。

5%硝酸溶液,由65%浓硝酸加去离子水配制而成。

ICP-MS调谐溶液

⁷Li、⁸⁹Y、²⁰⁶Ti混合标准溶液，浓度均为1ug/L。

内标储备液,¹¹⁵In储备液（浓度为10mg/L)在冰箱中冷藏保存，保存有效期为12个月。

内标工作液,吸取适量的内标储备液用5%硝酸溶液配制成浓度为20ug/L 内标工作液。冰箱中冷藏保存,保存有效期为3个月。

标准混合储备液

Cr、Cd、As、Ti和Pb混合标准溶液，浓度均为10mg/L，冰箱中冷藏保存，保存有效期为为12个月。

标准混合工作溶液

吸取适量标准混合储备液，加5%硝酸溶液逐级稀释得各浓度的工作溶液，冰箱冷藏保存,保存有效期为6个月。

去离子水:电阻率≥18.2MΩ·cm。

氩气:纯度≥99.99%。

样品消解

精密吸取500uL血液样本于消解罐中，加入65%的浓硝酸溶液2mL，将消解罐装入消解装置，按照消解程序进行消解。消解完成后，取出消解罐，使其降至室温（可采用冰水浴迅速降温)，在通风橱内旋开消解盖，慢慢倾倒出消解溶液于样品瓶中，用少许去离子水冲洗消解罐3次，合并倒入样品瓶，加入去离子水稀释至20.0g。

样品测定

质谱条件

a）载气流速:0.8-1.3L/min;

b）补偿气流速:0-1.0L/min;

c）等离子气流速: 15L/min;

d）辅助气流速:0-1.OL/min;

e）RF功率:1500W;

f）反射功率:<20w;

g）孀动泵转速:0.1rps。

校准曲线

以¹¹⁵In元素作为内标，采用在线内标加入法将内标溶液和标准混合工作溶液,通过蠕动泵一并导入电感耦合等离子体质谱系统进行检测。标准混合工作溶液检测完成后，以各待测元素响应值和内标元素响应值之比为纵坐标，标准混合工作溶液相应浓度值为横坐标绘制校准曲线。

样品测定

按项下对消解所得样品进行检测，采用内标-校准曲线法或内标-单点法，以待测元素和内标元素响应值之比值计算各待测元素的浓度。用外标-校准曲线法时检材中待测元素的浓度应在线性范围内，用外标-单点法时检材中待测元素的浓度应在标准溶液浓度的土50%内。

结果计算和表述

以内标-校准曲线法或按式(1）计算血液样品中铬、镉、砷、铊、铅的浓度C（Ag/L）。

式中:

C—血液样品中待测物含量，单位为微克每升(g/L);

A—血液样品中待测物的响应值;

A’—标准溶液中待测物的响应值;

A₁’—标准溶液中内标物的响应值;

A₁—血液样品中内标物的响应值;

c—标准溶液中被测物浓度，单位为微克每升(ug/L)。

美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

1.产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）