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关于质谱调谐你知道多少?

发布日期:2024-02-23  点击次数:

什么是调谐?调谐的意义又是什么?

为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。调谐这个词来源于模拟电路。电路中,调节LC使其谐振的过程,叫做调谐。

调谐是质谱使用中非常重要的一环。在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。

调谐中将设定离子源部件的电压;设定amu gainamu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。

调谐的方式有哪些?

调谐包括自动调谐手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。

关于质谱调谐液,以及质谱调谐液应该如何使用?

通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。

全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。

当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。

PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。

质谱调谐常见故障分析

故障现象1调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

b. 预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

c. 离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

故障现象2调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象3调谐参数改变时,仪器响应不明显

产生故障的可能原因及排除方法:

离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

故障现象4调谐峰的形状不好,有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

c. 分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

故障现象5调谐时,无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

b. 参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象6出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

c. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象7m/z 182832峰大于10%氦气峰m/z 4

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

故障现象8灯丝状态良好时,无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

故障现象9调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:

预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。