原子吸收分光光度计校准记录

一、火焰原子化法测铜的检出限

将仪器中参数调至正常工作状态，各参数如下：

http://www.macylab.com/index.php?c=product&id=15，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b），即仪器测定铜的灵敏度（S）。

在与上述测定完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下式计算检出限CL：

二、火焰原子化法测铜的重复性

在第一部分测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1～0.3范围内，进行七次测定，求其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重复性。计算公式如下：

式中：RSD  相对标准偏差，%          Ii  单次测量值       I  测量平均值

记录并记算

三、火焰原子化法测铜的线性误差：

在上述操作完成后，按下列公式计算标准曲线的测量中间点（1.0ug/ml）的线性误差△xix：

线性方程：

线性误差方程：

AA-1800H型原子吸收分光光计校准记录

仪器名称         原子吸收分光光度计     校准编号        

型号         AA-1800H  仪器编号    RS2017100

制造厂     上海美析仪器有限公司         环境温度（℃）    

                   相对湿度（%）      参考说明书

标准物质（标准厂家提供）

标准物质名称         批号         生产厂家         标准浓度

镉标准溶液                      

汞标准溶液                      

铜标准溶液                      

钙标准溶液                      

一、波长示值误差与重复性

三次波长测定值（λi）nm  平均值     标准波长值λr        波长示值误差△λ         波长重复性δλ     结果判定

第一次λ1       第二次λ2       第三次λ3                                           

                                     253.7                          

                                     365.0                          

                                     435.8                          

                                     546.1                          

                                     640.2                          

                                     714.5                          

                                     871.6                          

检定标准         ±0.5nm  ≤0.3nm 

要求标准         ±0.2nm  ≤0.2nm 

备注：

测定人：                   复核人：            日期：

附相关公式：

平均值=（λ1+λ2+λ3）/3

波长示值误差（△λ）：△λ=（λ1+λ2+λ3）/3¬－λr

波长重复性（δλ）：δλ=λmax－λmin 某谱线三次波长测量值中的最大值与最小值之差。

二、光谱带宽偏差

空心阴极灯：铜空心阴极灯              谱线：324.7nm

光谱带宽     0.2  nm            光谱带宽偏差  nm

计算公式：光谱带宽偏差=[(λ2－λ1) －0.2]nm

三、基线稳定性

光线带宽 0.2  nm   标尺扩大   倍   响应时间   s    铜空心阴极灯  波长324.7

燃烧气：乙炔       助燃气：空气           试剂：纯化水

         测量方式         预热时间min 测量时间min 最大零漂A      最大噪声A

测定结果                   10     15             

测定结果                                              

检定要求                   10     15     ±0.008   ≤0.006

确认要求                            30     0.004A    

四、火焰原子吸收法测铜的检出限、重复性和线性误差

仪器条件：光谱带宽            nm  响应时间           s

灯电流                mA        燃烧器高度              mm

乙炔流量                      空气流量                背景校正方式           

铜标准溶液          

标示浓度

Csi(ug/ml)         吸光度A 平均吸光度A平均         标准偏差sA    回归出的浓度值ci 线性误差/%    备注

空白溶液（11次）                                                                          测定检出限CL

0.50                                                                 

1.00                                     

3.00（七次）                                                                  测定重复性RSD

5.00                                                                 

截距a               斜率b（ug/ml）              重复性%RSD  

检出限CL（k=3）（ug/ml）：

检定要求：

截距a               斜率b（ug/ml）              重复性%RSD   ≤1.5

检出限CL（k=3）（ug/ml）：≤0.02   线性误差：≤10%

确认要求：

截距a               斜率b（ug/ml）              重复性%RSD  

检出限CL（k=3）（ug/ml）：

结论：

检查人：          复核人：              日期：

相关公式：检出限计算公式

重复性计算公式：

线性误差计算公式：

五、石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差

仪器条件：光谱带宽               nm灯电流               mA

测量方式                  进样体体积             uL干燥温度          ℃

干燥时间               s 灰化温度          ℃灰化时间         s

 原子化温度          ℃ 原子化时间         s背景校正方式        

镉标准溶液                      

标示浓度

Csi(ug/ml)         吸光度A 平均吸光度A平均         标准偏差sA    回归出的浓度值ci 线性误差/%    备注

空白溶液（11次）                                                                          测定检出限CL

0.50                                                                 

1.00                                                                 

3.00（七次）                                                                  测定重复性RSD

5.00                                                                 

截距a               灵敏度S(pg-1)                   重复性%RSD  

检出限QL（k=3）（10-12g）：

检定要求：

截距a               灵敏度S(pg-1)                   重复性% RSD  5

检出限QL（k=3）(10-12)g：≤4    线性误差：≤15%

确认要求：

截距a               灵敏度S(pg-1)                   重复性% RSD 

检出限QL（k=3）(10-12)g：

结论：

检查人：          复核人：            日期：

相关公式：

S（灵敏度）=b/V  V ：取样休积ul  ；b：工作曲线的斜率 ng/ml

检出限：QL=3*标准偏差/S灵敏度

六、样品溶液表观雾化率

体积V=               ml ；表观雾化率ε=（50-V）/50*100%=              %

检定标准：             确认标准

检查人：           复核人：         日期：

七、背景校正能力

A1=             ；A2=            ；A1/A2=           

检定标准                   确认标准               

检查人：          复核人：            日期：