工作场所空气中 镍及其化合物的测定方法

1. 目的

       制定工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度的标准测试方法。

2. 原理

       空气中镍及其化合物用微孔泸膜采集﹐酸解后﹐在232.0nm 波长下﹐用乙炔 – 空气火焰原子吸收光谱法测定。

3.  仪器与试剂 实验室用水为去离子水﹐酸为优级纯

3.1 空气采样器,流量0~10L/min。

3.2 采样盒及微孔滤膜﹐孔径0.8um。

3.3 火焰原子吸收分光光度计。

3.4 消化液﹕硝酸(1:1)。

3.5 硝酸溶液﹕1ml硝酸加到99ml去离子水中。

3.6 镍标准溶液﹕1000mg/L(国家认可)镍标准溶液。

4. 分析步骤

4.1 样品处理﹕将采过样的滤膜放入烧杯中﹐加入20ml消化液及20ml去离子水﹐在电炉上加热消解﹐保持温度在200℃左右﹐待消化液基本挥发干时﹐取下冷却后转移至100ml容量瓶中﹐用去离子水稀释至刻度﹐摇匀﹐供测定。

4.2 标准曲线的绘制﹕取6只250ml容量瓶﹐分别加入0.00﹑0.25﹑0.50﹑0.75﹑1.00﹑1.25ml镍标准溶液﹐用硝酸溶液稀释至刻度﹐配成0.00﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0mg/L镍浓度标准系列。用原子吸收分光光度计测定标准系列﹐ 以吸光度值对镍浓度(mg/L)绘制标准曲线。

4.3 样品测定﹕用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液﹔由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后﹐由标准曲线得镍浓度(mg/L)。

5.  计算    按下述公式计算空气中镍的浓度

                     式中﹕C      空气中镍的浓度﹐mg/m³﹔

                               样品中镍的浓度﹐mg/L﹔

                               样品溶液的总体积﹐ml﹔

                               空气采样器流量﹐L/min﹔

                               采样时间﹐min。

6. 说明

6.1 本法的检出限为0.04 mg/L﹔最低检出浓度为0.005mg/m³(以采集300L空气样品计)。线性范围为0.0~5.0 mg/L﹔平均相对标准偏差为2.6%。

6.2 本法的平均采样效率大于99%。

6.3 样品中含有100 mg/L Al³⁺﹑Fe³⁺﹑Fe²⁺﹑Pb²⁺﹑Zn²⁺﹑Sn²⁺等不产生干扰。

6.4 本法标准编号为GB/T 16021-2007。