火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案

火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案

方法依据GB 11912-1989 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

仪器设备             

                                                                                      使用仪器登记表

试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析纯试剂。            

分析步骤及要求

样品采集与保存

用经1+1硝酸溶液浸泡洗涤过的聚乙烯塑料瓶采集样品，可滤态镍和镍总量样品应该分别采集。

（1）可滤态镍：样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中，加入优级纯硝酸，酸化至PH 1-2 。

（2）镍总量：样品样品采集后加入优级纯硝酸，酸化至PH≤2,14天内测定。

干扰和消除

本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时产生背景干扰，采用背景干扰校正器，在测量浓度时，也可以用稀释法。

使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄光谱带通过通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

样品测定

样品的制备

可滤态镍

直接测定。

镍总量测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样（使镍在10-250ug),加5ml浓硝酸置于电热板上近沸状态下将样品蒸发至近干。冷却后再加5ml浓硝酸，重复上述操作，必要时再加入高氯酸，直到消解完全。蒸至近干，加硝酸1%硝酸溶解残渣，用中速滤纸过滤定容到50ml容量瓶中。

空白试验

以水代替试料作空白实验，采用相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同，在测定样品的同时测定空白。

样品测定

选择特征谱线，调节火焰，吸入纯水，将仪器调零，依次吸入空白、工作标准溶液或样品，记录实验结果。

标准曲线

（1）按标准，配制镍系列标准溶液，分取分取0.00 ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml镍标准使用溶液100mg/l于50ml容量瓶，用1%硝酸定容，摇匀。

方法测试数据

检出限的测定

在仪器处于正常工作状态下，按照样品分析全部步骤，对浓度为估计方法检出限3～5倍的样品连续11次测量，计算11次样品浓度测定值标准偏差，按以下公式计算检出限。

MDL=t_(n-1,0.99)*S

式中：MDL方法检出限;

n  -------样品的平行测定次数;

t   ------  自由度为n-1,置信度为99%时t的分布值（单侧）;

S -------- n次平行测定的标准偏差。

将实验数据与标准要求进行对比：

实验证明仪器的检出限满足该实验的要求，精密度相对偏差也在范围内

仪器参数

AA-1800DL 原子吸收光谱仪

产品介绍

AA-1800DL 型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成， 拥有几十年光谱仪器的研 发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统， 可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户 的需求。全自动多功能 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析， 多种分析方法可自动切换， 做到无人全自动分析。

AA-1800DL 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

性能特点

全反射消色差光学系统。

色散率为 1800 条/毫米刻线大面积光栅，

新型自准直单色器，

所有镜片均是石英镀膜， 宽广的检测范围和光 学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm 光栅分光系统。

八灯灯座一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

全自动化

除主机电源开关外， 仪器全部功能通过计算机监测与控制。

背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式， 背景信号 1A 时，扣背景能力 60 倍以上。

自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文 Windows 风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

火焰系统

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配 50mm 和 100mm 燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火 焰分析的准确度；

高精度防堵塞雾化器。

专利型雾化器，雾化效率高， 维护更换方便。

质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达 1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，

安全可靠。

更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

乙炔泄露监测；

乙炔压力监视；

空气压力监视；

燃烧头状态监视；

火焰状态监视；

水封状态监视

技术指标波长范围： 185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（

Czerny-Turner 型）

光谱带宽： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七档自动切换

光栅闪耀波长： 230nm

光栅刻线： 1800 线/mm

波长准确度：±0.15nm

波长重复性： < 0.10nm

分辨率：优于 0.3nm

特征浓度（Cu）： < 0.015 μg/ml/1%

检出限（Cu）： < 0.002ug/mL

精密度（Cu）： < 0.5%

静态基线稳定性： 0.002 Abs(static);

动态基线稳定性： 0.004 Abs(Dynamic)

氘灯背景校正能力： 60 倍以上

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

浓度计算方式 : 标准曲线法（ 1～3 次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99 次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印， 图形打印， 可导出 WORD、EXCEL 文档

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）