304不锈钢和尼龙11/12镉测定的原子吸收光谱法的应用方案

304不锈钢和尼龙11/12镉测定的原子吸收光谱法的应用方案

引言在于预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质(有害物质)的混入和使用。保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响，保护人类健康，维护人类社会的可持续健康发展。注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属是2000年荷兰在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉。事实上，电气电子产品在生产中大量使用的焊锡、包装箱印刷的油墨都含有害重金属。

欧盟在2006年7月1日实施RoHS，届时使用或含有重金属以及多溴二苯醚PBDE，多溴联苯PBB等阻燃剂的电气电子产品将不允许进入欧盟市场。

方法依据SJ/T 11365 2006电子信息产品中有毒有害物质的检测方法本方法适用于电子信息产品中所使用的聚合物材料、金属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中铅和镉含量的测试。

原理用火焰或化学反应等方式将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。称取适量样品，以微波消解、酸消解和灰化等方法处理后制成均匀液体。利用原子吸收光谱法(AAS) 测试样品溶液中镉(Cd) 的浓度。

仪器设备、试剂

美析AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

微波消解系统,配有高压消解罐;

电子分析天平，精确到0. 1mg;

硝酸: ρ约1.4g/mL, 65%;

盐酸: ρ约1. 16g/mL37%;

过氧化氢: ρ约1.10g/mL, 30%;

硫酸: p约1.84g/mL95%;

氢氟酸:浓度大于40%;

氢溴酸: ρ约1. 48g/ml，47%~49%;

高氯酸: ρ约1.67g/mL, 70%;

磷酸: p约1.69g/mL大于85%;

硼酸;

混合酸1 (3份盐酸+1份硝酸) ;

混合酸2 (3份盐酸+1份过氧化氢) ;

混合酸3 (1份硝酸+3份氢氟酸) ;

混合酸4 (2份氢氟酸+1份硝酸+2份水) :

镉标准溶液，浓度为1000μg/mL;

样品制备

样品的粉碎

将样品制成小于10mmX 10mmX 10mm小块。对金属材料和无机非金属材料可直接进行下一一步工作，而对聚合物材料和电子专用材料，需继续粉碎成粒径小于1mm的颗粒状或粉末状固体样品，然后混合均匀备用。

金属材料样品的制备

酸消解法

称取(0.1~0.5)g (可根据被检元素的含量调整称样量)样品于烧杯中,精确至0.0001g.根据金属材料基体的不同，加入适量7. 1. 4中指定的酸(或适当比例的混合酸)，加热至试样完全溶解。转移至50mL容量瓶，用水定容至刻度以备分析。

推荐采用盐酸、硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 1),m)]。当试样难以消解时，需采用氢氟酸、高氯酸或硫酸等进-一步溶解。在用氢氟酸时，需使用PTFE/PFA烧杯和其他耐氢氟酸的装置。

注意:在溶解过程中，可能会产生沉淀(硫酸铅，硫酸钡，氯化银，三氧化二铝或氢氧化铝等)因此需确定所选用的溶解方法不会造成目标元素的损失。若残留物中含有目标分析物，需采用其他方法进行试样溶解(如碱熔法或密封压力容器法)。

一般合金方法

称取(0.1~0.5)g(可根据被检元素的含量调整称样量)样品于烧杯中,精确至0.0001g。缓缓加入10mL盐酸与硝酸的混合酸1 (可根据基体成份进行适当调整)，低温加热使之溶解完全。冷却至室温，转移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

微波消解法

称取0.10g样品，精确至0. 0001g,置于消解罐中，加入5 mL适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸1 (可根据基体成份进行适当调整)。当样品中含硅(Si) ,锆(Zr) ,铪(Hf) ,钛(Ti) ,钽(Ta) ,铌(Nb)，钨(W)时(该信息可从第5章的筛选试验中获得)，再加1mL浓氢氟酸。待试样反应一段时间后，将整个消解罐置于微波消解仪中,按照仪器操作方法对样品进行微波消解,直至样品被完全溶解。将消解罐取出，冷却至室温，加入适量的硼酸络合过量的氢氟酸( 若采用耐氢氟酸的雾化器，可不加硼酸)。转移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

聚合材料样品的制备

酸消解法本方法只适用于镉的测试。

一般溶解方法

称取(0.1~0. 5)g (可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于烧瓶中，精确至0. 0001g. .

加入5mL硫酸和1mL硝酸，加热烧瓶至试样灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸(约0.5mL) , .继续加热至产生白烟。重复以上加热过程，直至消解液变为浅黄色。冷却10min后，分若干次加入过氧化氢，总量不超过10mL,再次加热至产生白烟。冷却，转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

当样品消解不完全或样品中含有二氧化硅、钛等元素时(该信息可从第5章的筛选试验中获得) :称取(0.1~0. 5)g (可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于烧瓶中，精确至0.0001g. .加入5mL硫酸和1mL硝酸，加热烧瓶至试样灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸(约0.5mL)，继续加热至产生白烟。重复以上加热过程，直至消解液变为浅黄色。冷却10min后，分若干次加入过氧化氢，总量不超过10mL，再次加热至产生白烟。冷却，将溶液移入氟碳树脂罐中。加入5mL氢氟酸，并加热直至产生白烟。将消解罐取出，冷却至室温，加入适量的硼酸络合过量的氢氟酸(若采用耐氢氟酸的雾化器，可不加硼酸)。转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

分析步骤

按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱吸收强度读数。以校准溶液的浓度为横坐标，以吸收强度为纵坐标绘制校准曲线。

分析线:镉(Cd) 228. 8nm;吸光度读数范围:为了减少光度测量的误差，吸光度读数一般选在0. 1~0.6之间，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。

当存在共存物质干扰时，应选取不会干扰测试的任一波长，或采用适当的方法消除干扰。

结果计算

被测元素含量以质量分数W计，数值以%表示，按下式计算:

式中:

C一在校准曲线上查得试液中被测元素浓度的数值，单位为微克/亳升(ug/mL) ;

C一在校准曲线上查得试剂空白液中被测元素浓度的数值，单位为微克/毫升(ug/mL) ;

V-试液的体积，单位为毫升(mL) ;

d- -为样品溶液的稀释倍数;

m- -试样量，单位为克(g)。

关于仪器

AA-1800D 八灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800 型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十 年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统 

色散率为 1800 条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽

广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动 8 灯座配置 8 个独立灯电源，可分

别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好

的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配 50mm 和 100mm 燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提

高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重

现性。

光源系统八灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动

调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800 型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；

基线漂移小于 0.003Abs/30m，稳定性优于 0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减

少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为 1A 时，扣除 背景能力＞50 倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系

统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自

动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800D                     

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 八灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积 1800 条/mm 刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm 自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30 分钟，动态≤±0.005A/30 分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm 或 100mm 通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40 位样品杯，6 位试剂杯

重复进样次数 : 高达 99 次

清洗容器容积: 500mL

数据处理 

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3 次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99 次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出 WORD、EXCEL 文档

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）