紫菜中磷含量的应用方案(分光法）
紫菜中磷含量的应用方案(分光法）
引言紫菜营养丰富，其蛋白质含量超过海带，并含有较多的胡萝卜素和核黄素。每lOOg干紫菜含蛋白质24-28g、脂肪0．9g、碳水化合物31-50g、钙330mg、磷440mg、铁32mg，及胡萝卜素、核黄素、氨基酸等，其蛋白质、铁、磷、钙、核黄素、胡萝卜素等含量居各种蔬菜之冠，故紫菜又有“营养宝库”的美称。
关键词 紫菜 磷 美析 分光
原理
食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用美析UV-1300紫外分光光度计在波长为660nm处测定钼蓝的吸收光值，以定量分析磷含量。
方案依据GB／T 5009．87—2003，适用于食品中总磷的测定。
仪器及试剂
浓硫酸：相对密度1.84。
15％硫酸溶液：取15mL硫酸徐徐加入到80mL水中混匀。冷却后用水稀释至100mL。
混合酸：硝酸+高氯酸=4+l。
钼酸铵溶液：称取0.5g钼酸铵[(NH4)6 MO7O24·4H20]用15％硫酸稀释至100mL。
对苯二酚溶液：称取0.5g对苯二酚于100mL水中，使其溶解，并加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
亚硫酸钠溶液：称取20g无水亚硫酸钠于100mL水中，使其溶解。此溶液需于试验前临时配制，否则可使钼蓝变混浊。
磷标准储备液(100ug／mL)：精确称取在105℃下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)0.4394g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
磷标准使用液(10µg／mL)：准确称取10mL磷标准储备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
测定步骤
1．样品消解
称取紫菜的均匀干试样0.1～0.5g或湿样2～5g于100mL凯氏烧瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸一硝酸消化液，置于消化炉上。瓶中液体初为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全，将溶液放冷，加20mL水，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤凯氏烧瓶，洗液合并倒人容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。
2．试剂空白液的制备
取与消化试样同量的硫酸、高氯酸一硝酸消化液，按同一方法制备空白溶液。
3．磷标准系列使用液的制备
准确吸取磷标准使用液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(相当于含磷量0.5µg、10µg、20µg、30µg、40µg、50µg)，分别置于20mL具塞试管中，依次加入2mL钼酸溶液摇匀，静置几秒。加入1mL亚硫酸钠溶液、1mL对苯二酚溶液，摇匀。加水至刻度，混匀。静置30min，用分光光度计在660nm波长处测定吸光度。以测定出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
4．测定
准确吸取试样测定液2ml。及同量的空白溶液，分别置于20mL具塞试管中，按磷标准系列使用液的制备操作步骤，依次加入各种试剂。在660nm波长处测定吸光度。在标准曲线上查得试样液中的磷含量。
5．结果计算
X=m1/m*V1/V2*100
式中 X——试样中磷的含量，mg/100g；
m1——由标准曲线查得或回归方程算得的试样测定液中磷的质量，mg；
V1——试样消化液定容总体积，mL；
V2——测定用试样消化液的体积，mL；
m——试样的质量，g。
注意事项
本方法最低检出限为2µg，线性范围为5～50µg。
仪器参数
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