五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定方案(ICP-AES)
五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定方案(ICP-AES)
引言钒是一种有色金属，五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80%以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10%，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%。
本方案适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围(质量分数):氧化钾,0.05%~0.8%;氧化钠,0.1%~2%。
原理
试料用盐酸低温分解后v在盐酸介质中,将试液稀释至一定体积,在电感耦合等离子体发射光谱仪上,测量各元素的光谱强度,在校准曲线上计算出试料中氧化钾和氧化钠的质量浓度,再计算其质量分数。
方案依据YB/T 4220-2010
仪器及试剂
仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
高纯五氧化二钒,VzO,≥99.99%。
盐酸（1+2）
氧化钾标准溶液:准确称取0.3957g预先经500℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾,置于300mL.烧杯中,加入100mL水,溶解完全后,加人 5mL盐酸(1+2),移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度﹐混匀。此溶液lmL含1.00mg 氧化钾。
氧化钠标准溶液:准确称取0.4715g预先经50O℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠,置于300mL烧杯中,加入100mL水,溶解完全后,加入5mL盐酸(1+2),移人250mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化钠。
混合标准溶液:移取50.00mL氧化钾标准溶液和100.00mL氧化钠标准溶液于200mI容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含250ug氧化钾、500ug氧化钠。
分析步骤
称取0.250g 试料,准确至0.0001g。随同试料进行空白试验。将试料置于100mL锥形瓶中,加入30mL盐酸（2+1）,低温加热使试样溶解完全，并浓缩体积至近干(残余体积约1mL~2mL),取下。加入15mL盐酸(1+2)、30mL水,加热使盐类溶解完全。冷却至室温,移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。静置,取上清液在ICP光谱分析仪上测试。
推荐分析线
元素K分析谐线/nm766.491
Na分析谐线/nm589.592,588.995
按照YB/T 5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。试料应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
测定
启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h,待仪器稳定后,选取钾、钠的分析谱线,依次测定氧化钾、氧化钠的谱线强度。减去空白试验溶液的强度即为净强度,在校准曲线上计算出氧化钾或氧化钠的质量浓度。
校准曲线的绘制
校准曲线系列的配制:称取0.2500g 高纯五氧化二钒(4.1)各6份分别置于100mL锥形瓶中,加入8mL盐酸(2+1),加热使试样溶解完全并蒸发至试液近干,用15mL盐酸(4.3)加热溶解盐类,冷却至室温,分别转移至6个100mL容量瓶中,依次加人:0mL、2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL、10.00mL混合标准溶液,用水稀释至刻度,混匀。
测试与绘制校准曲线
将校准曲线系列溶液在ICP光谱分析仪上测试,校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度溶液的强度,为各被测元素校准曲线系列溶液的净强度,以各被测元素浓度(g/mL)为横坐标,净强度为纵坐标,绘制校准曲线。
分析结果的计算
按式计算试样中氧化钾或氧化钠的含量(质量分数)w(KO,NaO),数值以%表示:
式中:
ρ——自校准曲线上查得的试料溶液中氧化钠或氧化钾的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
v——最终测量试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
mo———试料量,单位为克(g)。
仪器参数
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上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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