分光光度法测定铁含量
发布日期：2017-08-14 点击次数：
一、实验目的：
1、初步熟悉美析V-1500可见分光光度计的使用方法。
2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3、学习如何选择分光光度分析的实验条件
二、实验原理: 1、在pH＝2～9 的溶液中，邻二氮菲(phen) 与Fe2+ 生成稳定的红色配合物，反应方程式为：2Fe3++2NH2OH.HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl+,其最大吸收峰在515nm处。根据朗伯比尔定律：A=Kbc,溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系，可用标准曲线法测定。
三、实验步骤：
1、用吸量管吸取0.0ml和5ml铁标准使用液分别注入两个50ml容量瓶中，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2ml领二氮菲水溶液，5ml醋酸钠水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
2、取两支1cm比色皿，先用蒸馏水清洗2-3次再用试液润洗3-4次，分别将配好的铁标准使用液注入比色皿，并用镜头纸拭去光洁面的试液。以试剂空白（即0.0ml铁标准溶液）为参比溶液，调节分光光度计使其在参比溶液中透光率为100%。在440-570nm之间，每隔10nm测一次吸光度，最后测的在510nm附近吸光度最大。在最大吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度，即在505nm与515nm处分别测量一次吸光度。
3、显色剂用量的确定：在 7 只 50 ml容量瓶中，各加10ml铁标准溶液和 20ml盐酸羟胺溶液， 摇匀。 分别加入 0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 ml邻二氮菲溶液，再各加 5.0 ml乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐 标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。
4、铁标准曲线的测定：取6个50 ml容量瓶，编序号 为1 2 3 4 5 6 7并分别加入铁标准溶液(10ug/ml)0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 试样,盐酸羟氨(20g/L) 2ml,摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后再放置10min。用1cm比色皿，以空白为参比溶液，在510nm处测量各吸光度。
5、石灰石中试样铁的测定：准确称取0.4-0.5g于100ml烧杯中，加入少量蒸馏水润湿，小心滴加3mol/L盐酸溶液至式样溶解，转移至50ml容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中。按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。
四、数据处理及结果：
1、不同波长下的吸光度：
|
波长（入）nm
|
440
|
450
|
460
|
470
|
480
|
490
|
500
|
|
吸光度A
|
0.151
|
0.163
|
0.176
|
0.193
|
0.203
|
0.206
|
0.214
|
|
波长（入）
|
510
|
520
|
530
|
540
|
550
|
560
|
570
|
|
吸光度（A）
|
0.190
|
0.201
|
0.159
|
0.105
|
0.059
|
0.033
|
0.018
|
2、不同显色剂用量时的吸光度:
|
盐酸羟氨体积
|
0.2
|
0.4
|
0.6
|
0.8
|
1.0
|
2.0
|
4.0
|
|
吸光度
|
0.100
|
0.231
|
0.247
|
0.249
|
0.356
|
0.389
|
0.390
|
体积为2.0时吸光度最大
3、不同浓度的铁标准溶液时吸光度：（0.29g试样）
|
序号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Fe2+
|
0.0
|
0.400
|
0.800
|
1.20
|
1.60
|
2.00
|
|
吸光度（A）
|
0.00
|
0.059
|
0.130
|
0.205
|
0.288
|
0.386
|
此图线性关系较好
五、讨论：
1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量，且当波长调整时出现以下情况如（待测波长为510nm但调整时波长变为了508或更小时，应将波长调为520后再调为510nm）即为了减小机械误差。
2、在运用y=ax+b这个公式时r2≥0.98时说明线性关系较好。六、思考题：
1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用？
答：盐酸羟氨作用是还原Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂
2：使用美析V-1500可见分光光度计及比色皿时应注意什么问题？
答：取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。
3、吸光度的加和性原则是什么？
答：溶液中总的吸光度等于溶液中各组分吸光度之和。
上一篇：分光光度法测液相反应的化学平衡常数 下一篇：分光光度法测溶液浊度
