分光光度法测溶液浊度

浊度 (turbidity)
 
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物(colloid matter)、有机物、浮游生物(plankton organism)、微生物(microorganism)等所造成。浊度的大小不仅与水体中的颗粒物有关，而且与其颗粒大小、形状和表面积有关。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。
 
常用的测量浊度的方法有：
 
1、 分光光度法 2、目视比浊法 3、 浊度计测定法
 
1、分光光度法(spectrophotometry)：选用1厘米比色皿(cuvette)，在波长660纳米处，测定标准浊度液吸光度值。绘制吸光度—浊度标准曲线，然后测定水样的吸光度值，并从标准曲线上查出相应的浊度。当浊度超过100度时需稀释后测定，计算时应乘上相应的稀释倍数。将一定量硫酸肼与6-次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，作为浊度标准溶液，在一定条件下与水样浊度比较。该法适用于天然水、饮用水及高浊度水的测定，最低检测浊度为3度。
 
2、目视比浊法（visual turbidity）：将水样与用硅藻土（或白陶土）配制的标准浊度溶液进行比较，以确定水样的浊度。适用于饮用水、水源水等低浊度水的测定，最低检测浊度为1度。
 
3、浊度计测定法：利用各种类型的浊度测量仪进行测定。
常用浊度单位：FTU 和 NTU ,二者分别以不同人的名字命名，但数值相等。
第一篇 分光光度法
2 原理
在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2 浊度标准贮备液
3.2.1 1g／100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水，定容至100mL。
注：硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g／100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水，定容至100mL。
3.2.3 浊度标准贮备液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中，混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
4 仪器
一般实验室仪器和
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度计。
5 样品
样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
吸取浊度标准液(3.2.3)0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50mL，置于 50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。
注：在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
6.2 测定
吸取50.0mL摇匀水样[无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL]，于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。
7 结果的表述
 
式中：A——稀释后水样的浊度，度；
B——稀释水体积，mL；
C——原水样体积，mL。
不同浊度范围浏试结果的精度要求如下：
浊度范围(度) 精度(度)
1～10 1
10～100 　5
100～400 10
400～1000 50
大于1000 100
第二篇 目视比浊法
8 原理
将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。
9 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
9.1 浊度标准液
9.1.1 浊度标准贮备液：称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000mL量简中，加水至标线。充分搅匀后，静置 24h。用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中，向其中加水至1000mL，充分搅拌，静置24h。吸出上层含较细颗粒的 800mL悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000mL。充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。
取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出1mL悬浊液含硅藻土的重量(mg)。
9.1.2 浊度250度的标准液：吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液浊度为250度。
9.1.3 浊度100度的标准液：吸取100mL浊度为250度的标准液(9.1.2)于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液浊度为100度。
于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。
注：氯化汞剧毒!
10 仪器
一般实验室仪器和
10.1 100mL具塞比色管。
10.2 250mL无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均需一致。
11 分析步骤
11.1 浊度低于10度的水样
11.1.1 吸取浊度为100度的标准液(9.1.3)0，1.0，2.0；3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0
和10.0度的标准液。
11.1.2 取100mL摇匀水样于100mL比色管中，与上述标液(11.1.1)进行比较。可在黑色底板上由上向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。
11.2 浊度为10度以上的水样
11.2.1 吸取浊度为250度的标准液(9.1.2)0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL置于250mL.容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90和100度的标准液，将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入 1g氯化汞，以防菌类生长。
11.2.2 取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液，记下其浊度值。
11.2.3 水样浊度超过100度时，用无浊度水(3.1)稀释后测定。
12 分析结果的表述
水样浊度可直接读数。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。
本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。
本标准主要起草人尚邦懿。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。