铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进措施

关键词：硫酸盐；标准曲线；BaCrO4；分光光度法；美析集团 www.macylab.com

  铬酸钡分光光度法具有监测过程相对简单的优势，在日常工作中的应用较为广泛，但也存在影响因素较多的弊端。因此，为了获得更加准确、可靠的监测结果，本文对铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的影响因素进行了探讨，并归纳总结了应注意的问题及测定方法的改进措施。其中，BaCrO₄ 悬浊液配制方法、试剂的有效性等直接影响到标准曲线的绘制，进而影响测定结果的准确性。

一、实验部分

1.1实验仪器和材料

实验仪器和材料包括：150mL玻璃锥形瓶、50mL具塞比色管；电热板；紫外可见分光光度计。美析集团 www.macylab.com

1.2化学试剂和材料

实验用到的化学试剂和材料为：BaCrO₄ 悬浊液、HCl、NH₃·H₂O。

1.3实验原理及步骤

1.3.1实验原理

在酸性溶液中，BaCrO₄与硫酸盐生成 BaSO4 沉淀，并释放出CrO₄²。溶液中和后多余的 BaCrO₄及生成的BaSO₄仍处于沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，CrO₄²呈黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

1.3.2实验步骤

取150 mL锥形瓶8个，分别加入0mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL硫酸盐标准溶液（1.00mg/mL），加蒸馏水50mL。向锥形瓶中加入1 mL物质的量浓度为2.5 mol/L的HCl溶液，加热煮沸5min左右。取下后再加入2.5mLBaCrO₄ 悬浊液，再煮沸5min左右。取下锥形瓶稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）NH₃·H₂O至呈柠檬黄色，再多加2滴。待溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，将滤液收集于50 mL具塞比色管内（如果滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸3次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水定容。在420nm波长的条件下用10mm比色皿测量吸光度。

二、结果与讨论

2.1玻璃器皿的清洁度对实验结果的影响及改进措施

  实验中使用的玻璃器皿应避免用H₂SO₄-H₂CrO₄洗液洗涤。玻璃器皿内若有H₂SO₄- H₂CrO₄洗液残留，会给结果带来正干扰，直接影响实验结果的准确性。因此，实验中用的玻璃器皿可以先用（1+1）HCl溶液浸洗，再用蒸馏水充分洗涤。

2.2 铬酸钡悬浊液配制方法对实验结果的影响及改进措施

  铬酸钡分光光度法的缺点主要是 BaCrO₄ 悬浊液的配制方法会给测量结果带来误差。原方法中配制BaCrO₄悬浊液时，需要等 BaCrO₄沉淀下降后用蒸馏水洗涤沉淀5次左右。这个过程过于烦琐且用时较长，直接影响到实验的进行。此外，由于每次沉降的时间和上清液倾倒的控制差异，配制的BaCrO₄悬浊液也存在差异。建议使用市售已精制的BaCrO₄试剂。经计算及实验证明，可将BaCrO₄悬浊液配制方法改为：称量25.4gBaCrO₄，加蒸馏水溶解定容至1L，每次使用前摇匀。

2.3试剂有效性对空白值的影响及改进措施

  实验中所用试剂对空白吸光度有一定的影响。若NH₃·H₂O存放时间长或存放不够密闭，易吸收空气中的 CO₂ 生成(NH₄)₂CO₃，CO3^2-会与Ba²⁺形成沉淀，导致空白值升高。因此，最好在临用前配制（1+1）NH₃· H₂O，从而达到降低空白值的目的，保证实验结果的准确性。

2.4过滤方式对实验结果的影响及改进措施过滤步骤在此实验中发挥着重要的作用。经实验证明，单层滤纸过滤后的滤液多呈浑浊，需再次过滤。建议直接使用双层慢速定量滤纸，这样不仅可以降低多次过滤带来的误差，同时还可以减少玻璃器皿的使用，以避免样品在玻璃器皿上残留造成损失，从而影响实验结果。将锥形瓶中的样品转移至具塞比色管中时，可用玻璃棒引流。

三、结语

  实验证明，影响铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的因素有玻璃器皿的洁净度、BaCrO₄悬浊液的配制方法、试剂的有效性等。由此得出，采用铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的最佳条件是：a) 使用（1+1）HCl 溶液浸洗，再用水充分洗涤所有玻璃器皿；b) 使用市售已精制的BaCrO₄试剂配制BaCrO₄悬浊液；c) 临用前现配（1+1）NH₃· H₂O；d) 使用双层慢速定量滤纸过滤，并用玻璃棒引流。

四、文献出处及鸣谢
         本文主要内容部分出自：1.铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进措施，章方扬
                                     中图分类号： X832 文献标识码： A 文章编号： 2095- 0802- (2019)10- 0078- 02
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