分光光度法测定壁纸中甲醛含量的不确定度评定

引言

壁纸也称为墙纸，是一种用于裱糊墙面的室内装修材料，广泛用于住宅、办公室的室内装修等。壁纸产品在加工生产过程中由于原材料、工艺配方等原因可能产生氯乙烯、甲醛以及重金属等有害物质。随着壁纸产业的崛起，企业数量迅速增多，随之而来的品牌纷杂、产品标识不清、产品散发刺激性气味等问题也逐渐暴露。在装修时，壁纸铺装面积通常是地板面积的2.5~4倍，是室内接触空气面积最大的装饰材料之一，质量问题不容忽视。

现研究表明，甲醛对人体的危害主要体现在甲醛对人体的皮肤和粘膜具有刺激作用，进入人体后对人的中枢神经系统及视网膜造成损害；高浓度的甲醛是一种基因毒性物质，当其被人体吸入之后，会导致染色体异常，甚至引起鼻腔、口腔、鼻咽、皮肤和消化道等癌症。为了控制室内甲醛污染，国家发布了GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》，对壁纸中甲醛释放量的测定作出了严格的规定，该标准的测定方法引用的是GB18585-2001《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》。而重复测定、实验中溶液的移取、标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合和测定仪器等均会对壁纸中甲醛含量检测的结果产生影响。目前国际上主要采用测量不确定度来评定结果的可靠程度，同时提供产品的测量不确定度也是CNAS（中国合格评定国家认可委员会）的一项基本要求。为此，本文对紫外-可见分光光度法测定壁纸中甲醛含量检测结果的不确定度进行评定，为提高壁纸中甲醛含量检测数据的可靠性和一致性提供参考。

1实验部分

1.1实验原理

将甲醛（HCHO）溶于水中，调节溶液的温度至40~50℃，用乙酸-乙酸铵调节甲醛水溶液的pH值至5.5~7.0，最后加入乙酰丙酮。乙酰丙酮与甲醛反应生成淡黄色化合物C11H15NO2，该化合物在412nm处有最大吸收，通过紫外-可见分光光度计测量溶液在412nm处的吸收值，根据外标法计算甲醛含量。

不确定度指的是实验进行过程中可能出现的测量误差，导致被测量值不完全精确。在某种程度上也显示了测量结果的可信任程度。不确定度数值越小，表示其结果与真实值越靠近，相反，数值越大就说明实验数据的可利用价值越低。

1.2仪器与试剂

仪器：UV-1800PC紫外分光光度计（上海美析仪器有限公司），DHG-9050A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司），恒温水浴锅（精科华瑞仪器），BSA224S电子天平（德国塞多利斯）。

试剂：醋酸铵（AR，98%，佛山西陇化工有限公司）；乙酰丙酮（AR，99%，广州化学试剂厂）。乙酰丙酮溶液（体积分数0.4%）：移取4mL乙酰丙酮至容量瓶中，用三级水稀释至1000mL，储存在密封的容器并置于暗处，可稳定保存4周。醋酸铵溶液（200g/L）：用三级水溶解200g醋酸铵至容量瓶中，加三级水稀释至1000mL。甲醛标准溶液：1000μg/mL（上海安谱科学仪器有限公司，不确定度2%）。本实验所用试剂除另有说明外均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和三级水。

1.3标准曲线的配制

移取甲醛标准溶液1.5mL至100mL容量瓶中，定容摇匀，此溶液质量浓度为15μg/mL。用10mL移液管分别移取0、2、4、6、8、10mL至50mL容量瓶中，再分别依次加入10、8、6、4、2、0mL三级水得到系列标准工作溶液，甲醛质量浓度分别为0、3、6、9、12、15μg/mL。

1.4壁纸中甲醛含量的测定

在壁纸上均匀切取50张宽（30±1）mm、长（50±1）mm的试样。将这50张长方形试样称重之后悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上，使试样的装饰涂面分别相对，保持试样不接触广口瓶壁和液面。用量筒移取50mL三级水至1000mL的广口瓶中，拧紧瓶盖密封，并将广口瓶移入（40±2）℃的烘箱中保持24h。24h后将试样从广口瓶中取出，用移液管从广口瓶中移取10mL吸收液至50mL容量瓶中。往甲醛标准工作溶液及样品吸收液分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸铵溶液，置于（40±2）℃的水浴锅中加热15min后移出置于暗处，室温条件下冷却1h。同时做空白试验，用紫外-分光光度计测量标准溶液和吸收液在412nm处的吸光度，绘制标准曲线，根据吸收液的吸光度从曲线上读取样品释放出的甲醛浓度。同时做平行空白试验。

2结果与分析

壁纸中甲醛含量的测定结果

按标准方法对某壁纸进行甲醛含量平行样的测定，结果见表1。

方法来源：[1]陈少丽,郄晶晶,罗宇欣,等.分光光度法测定壁纸中甲醛含量的不确定度评定[J].合成材料老化与应用,2024,53(05):14-16.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2024.05.014.