美析仪器ICP6800S直接测定汽油中的硅
简介
在石油冶炼制过程中，有时会加入一些含有硅化合物的试剂，或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物，这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效。本方法采用有机溶剂稀释法测定汽油样品中的硅元素。测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性能满足日常的分析要求。
ICP6800S简介
表1.ICP6800S主要技术参数
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高频发生器 |
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工作频率 |
27.12MHz |
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频率稳定性 |
﹤0.05％ |
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输出功率 |
800W ～1600W |
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输出功率稳定性 |
≤0.05％ |
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匹配方式 |
自动匹配 |
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扫描分光器 |
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光路 |
Czerny turner型 |
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焦距 |
1000mm |
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光栅规格 |
离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm |
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线色散倒数 |
0.26nm/m |
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分辨率 |
≤0.008nm(3600线光栅） |
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≤0.015nm(2400线光栅) |
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整机技术指标 |
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扫描波长范围 |
195nm～500nm（3600L/mm光栅） |
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195nm～800nm（2400L/mm光栅） |
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重复性 |
RSD≤1.5％ |
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稳定性 |
RSD≤2.0％ |
实验部分
1.1仪器与试剂
美析仪器ICP6800S单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪
1.1.1 CONOSTAN S-21 混合标油
1.1.2 CONOSTAN Co标准液
1.1.3 CONOSTAN ICP专用稀释剂
1.1.4 移液器，0-5ml
1.1.5万分之一电子天平
1.2 仪器工作条件
高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.7mm的石英炬管，高频功率1200W，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.99L/min，载气流量0.35L/min，氧气流速50ml/min，雾化室温度-20℃，蠕动泵转速3ml/min，硅的分析线251.611nm，钴的分析线228.616nm。
1.3 试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中各元素的含量。
按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由下表可知，元素工作曲线的拟合系数高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到最佳，以提高测试结果的准确度。
ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限
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元素 |
硅（Si） |
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工作曲线拟合系数 |
0.9999 |
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方法检出限/（mg/L） |
0.009 |
样品分析按试验方法对汽油标准样品测定6次,计算重复性数据测定结果见表
表2汽油样品分析结果
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元素 |
测定值/（mg/L） |
RSD/% |
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硅（Si） |
1.949 |
0.59 |
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1.929 |
||
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1.914 |
||
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1.933 |
||
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1.931 |
||
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1.925 |
回收率实验
将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表3
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元素 |
加标量 |
测定值/（mg/L） |
回收率/% |
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硅（Si） |
2.0 |
1.93 |
96.5 |
可以看出，利用本方法测定汽油中的硅元素的回收率均良好，说明本方法的准确度较高，测试结果稳定。
结论
用ICP法直接测定汽油中多元素相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，美析仪器ICP6800S具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接测定汽油样品中的硅元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
