ICP-6800在土壤领域中重金属的应用
关键词：ICP-6800；土壤；重金属；美析仪器：www.macylab.com
土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。
针对HJ 804-2016，美析仪器提出了相应的解决方案。
样品前处理
按照HJ 804-2016标准，称取10g（精确至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。
仪器配置
ICP-6800电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。
表1 ICP-6800的仪器条件
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参 数 |
设 置 |
|
仪器型号 |
ICP-6800 |
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观测方式 |
水平 |
|
RF功率(W) |
1150 |
|
冷却气(L/min) |
12 |
|
辅助气(L/min) |
0.60 |
|
雾化气(L/min) |
1.0 |
|
分析泵速(rpm) |
50 |
|
冲洗泵速(rpm) |
50 |
|
积分方式 |
智能积分 |
标准溶液配制
采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
表2 各元素的标准溶度配制梯度
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溶液 编号 |
元素 名称 |
标准溶液 浓度(μg/mL) |
|
1 |
Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn |
0、0.1、0.5、1、2、5 |
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限。
各元素检出限见表3；
表3 被测元素的检出限
|
元素 |
检出限(μg/kg) |
元素 |
检出限(μg/kg) |
|
Cd 228.8 |
1.5 |
Mn 257.6 |
0.3 |
|
Co 228.6 |
0.9 |
Ni 231.6 |
7.5 |
|
Cu 324.7 |
0.6 |
Pb 220.3 |
4.2 |
|
Fe 259.9 |
5.4 |
Zn 213.8 |
0.9 |
测量结果及加标回收率
采用ICP-6800测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在90%~110%之间。
结论
按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-6800测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。
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元素 |
平均值 (mg/kg) |
RSD (n=6，%) |
加标浓度 (mg/kg) |
加标后 (mg/kg) |
加标回收率 (%) |
|
Cd |
0.16 |
2.6 |
2 |
2.14 |
99.3 |
|
Co |
1.21 |
2.0 |
2 |
3.01 |
90.1 |
|
Cu |
9.79 |
1.8 |
2 |
11.97 |
109.2 |
|
Fe |
148.8 |
0.3 |
40 |
192.8 |
109.8 |
|
Mn |
194.5 |
1.3 |
40 |
234.9 |
101.0 |
|
Ni |
0.76 |
2.3 |
2 |
2.81 |
102.2 |
|
Pb |
3.23 |
1.5 |
2 |
5.35 |
105.8 |
|
Zn |
3.34 |
1.4 |
2 |
5.29 |
97.7 |
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