原子荧光法测定水中镉的应用方案
原子荧光法测定水中镉的应用方案
引言镉是一种在自然界广泛存在的重金属污染物,镉能在动植物和水生生物体内积蓄,人体镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄人被镉污染的水,空气及食物而引起的.镉在人体内有积蓄作用，潜伏期可长达10至30年，早期不易觉察,镉对人体组织和器官的毒害是多方面的,且治疗极为困难.由于镉的毒性很大,已被WHO确定为优先研究的污染物之--镉镉的毒性很大,已被WHO确定为优先研究的污染物之--镉被列为生活饮用水中的毒理学指标之一.《生活饮用水卫生.规范》(2001)规定,镉的限值为0.005mg'L.目前测定饮用水中镉常用的方法有:火焰原子吸收分光光度法，无火焰原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法，催化示波极谱法.无火焰原子吸收分光光度法成本高，火焰原吸收分光光度法需萃取，其他两种方法操作复杂,灵敏度低.原子荧光技术是近十几年发展较快的一一种新的分析技术，
关键词 原子荧光 水 镉
原理
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带人石英原了化器中,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定 范围内与被测定om溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量.
仪器及试剂
硝酸(=1.42g/mL),盐酸(=1.19g/mL),优级纯.
硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5g氢氧化钠溶于少量纯水中，加入硼氢化钾25.0g,用纯水定容至500ml,混匀.
钴溶液(1.0mg/ml )
载流取10ml盐酸加入少量纯水，加入10ml100ug/L的钴溶液，用纯水定容至500ml.
硫脲(10g/L)称取1.0g硫脲溶解于100ml纯水中.
焦磷酸钠(20g/L)称取2.0g焦磷酸钠溶解于100ml纯水中.
镉标准贮备溶液[p(Cd)=1.00mg/mL]称取1.0000g金属镉(光谱纯)，溶于20IrI1硝酸中,用纯水定容至1000ml摇匀.
镉标准使用溶液[p(cd)=0.10ug/L ]吸取10.0mL1.0mg/ml镉标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度.
分析步骤
取10.0ml水样于比色管中.
标准系列的配制分别吸取0.10ug/mL镉标准使用溶液0.00,0.05,0. 10,0.30,0.50,0.70,1.00ml于比色管中,用纯水定容至10.0ml,使镉的浓度分别为0.0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ug/L.分别向水样空白及标准溶液管中加入0.2ml盐酸,0.2ml钴溶液(100Irl1 ),1.0ml硫脲溶液(10g/L),0.4ml焦磷酸钠(20g/L)溶液,混匀.
仪器条件(参考)灯电流:50mA;负高压:260V;原子化器高度:10mm;载气流量:800ml/min;屏蔽气流量:1100ml/min;进样体积:0.5ml.
测定
设定好仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30mln后开始测定,连续使用标准系列空白进样,待读数稳定后，转入标准系列测定，绘制标准曲线随后依次测定未知水样.由计算机绘制标准曲线，计算回归方程Y=aX+b,计算未知水样中镉的浓度.
注意事项
1、酸介质和酸度挥发性镉组分产生的效率对反应时酸度要求较高.实验表明在盐酸介质中挥发性镉组分产生的效率较高，因此选择盐酸为酸介质.但酸度范围较窄，实验结果显示在1.5%~2.0%的酸度范围内荧光强度高且较稳定，因此选择1.5%~2.0%盐酸为酸介质.
2、在镉的测定中还原剂最好选用硼氢化钾选用硼氢化钠也可以,但噪声比较大.对于硼氢化钾的浓度，在实验选用的酸度条件下，当硼氢化钾浓度超过3%时,信号保持恒定，当用5%的浓度时,测定的重复性较好,并有助于干扰的克服.
3、定量的铜,铅离子对镉的测定产生干扰，加入焦磷酸钠和采用高浓度的硼氢化钾溶液可有效克服铜,铅离子对镉测定产生的干扰.
4、实验表明采用高流量的载气和屏蔽气，可增加测定的稳定性.因为镉的挥发性组分具有较低的稳定性,很快的引入原子化器可增加测定的稳定性，也改善检出限和精密度.因此相对测量其它的可形成氢化物元素而言载气和屏蔽气流量要高许多.
5、实验表明co和硫脲共用，对增加镉的挥发性组分的形成效率有很好的作用，有益于提高镉的测定灵敏度.在载流中加入含C02的溶液,有益于提高镉的测定重复性.
仪器参数
AFS-680原子荧光光度计
1．产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
2．仪器特点
*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
3．产品特性
仪器功能
*单道、双道同时检测功能。
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*具有单点、两点标准曲线校正功能。
*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。
*自动稀释高浓度样品功能。
*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。
*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*具有小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统
采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒
4．技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*双通道:双道两元素可同时测量
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级元素检测性能
*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：
*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
