测定食品中的硒(原子荧光法）
测定食品中的硒(原子荧光法）
引言食物中硒含量测定值变化很大，例如(以鲜重计)：内脏和海产为0.4～1.5mg/kg；瘦肉为0.1～0.4mg/kg；谷物
关键词 硒 美析 原子荧光
依据国家标准GB／T 5009．93—2003食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。
原理
试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。
仪器及试剂
电热板。
自动控温消化炉。
硝酸(优级纯)。
高氯酸(优级纯)。
盐酸(优级纯)。
混合酸：硝酸+高氯酸=4+1。
氢氧化钠(优级纯)。
硼氢化钠溶液(8g／L)：称取8.Og硼氢化钠(NaBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL。
铁氰化钾(100g／L)：称取10.Og铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于100mL水中，混匀。
硒标准储备液(100µg／mL)：精确称取100.Omg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3～4h冷却后再加8．4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，准确稀释至1000mL。
硒标准使用液(1µg／mL)：取100pg／mL硒标准储备液1.OmL，定容至100mL。
测定方法
1.样品消解
称取O.5～2.Og试样于250mL高筒烧杯内，加10.OmL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL 6mol／L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，表示已完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL试样消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL、铁氰化钾溶液1mL，混匀待测。
2．试剂空白液的制备
按上述操作制备试剂空白实验溶液。
3．硒标准系列制备
分别取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。标准使用液于15mL离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL、铁氰化钾1mL，混匀，制成硒标准系列使用液。
4．测试条件
负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。
5．测定
设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。
6．结果计算
X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000
式中X——试样中硒的含量，mg/kg或mg/L
c——试样消化液的测定浓度，ng/mL；
c0——试样空白消化液的测定浓度，ng/mL；
m——试样质量(体积)，g或mL；
V——试样消化液总体积，mL。
注意事项
样品制备中，粮食试样用水洗三次，于60℃下烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。
本方法最低检出限为3ng／mL，线性范围为0．0l～0.2µg／mL。
仪器参数
美析AFS-6801原子荧光光度计
1．仪器用途
适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。
2．工作环境
*电源：220V，50Hz
*温度：15～35℃（严格来说是15～25℃）
*相对湿度：≤90%
3．技术参数
*检出限(D.L.):
As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01µg/L
Hg、Cd ＜0.001µg/L
Ge ＜0.05μg/L
Zn ＜1.0μg/L
Au ＜3.0μg/L
*精密度（RSD）≤0.7％
*线性范围: 大于三个数量级。
4．仪器主机
*双道两元素可同时测量。
*光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。
*光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。
*空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测系统：采用进口光电倍增管。
*进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）
*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高
*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性
*具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。
*采用密闭式石英原子化器。
*仪器采用低温炉原子器。
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。
5．技术指标数据处理系统
*可随意脱机/连机切换工作
*单/多窗口任意打开
*单/多数据库任选
*进一步提高测量准确度的管理样校正
*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
