水中总铁含量的测定(分光光度法)
水中总铁含量的测定(分光光度法)
方法原理
在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
仪器及试剂
铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H20],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液,移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0 u g铁。
0.1%邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2·H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液lml可测定100 u g以下的低铁。
(C12H8N2·HCl)两种,都可用。
10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HC1),溶于纯水中,并稀释至100ml。
乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵( NH4C2H302),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
1+1盐酸。
实验步骤
量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50u g时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。
注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和lml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ,冷却至室温后移入50ml比色管中。
向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10~15min。
注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。
于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
计算
C=M/V
式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M——从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,ug;
v——水样体积,ml。
仪器参数
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上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
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