测定原油中金属元素的应用方案（ICP-AES法）
测定原油中金属元素的应用方案（ICP-AES法）
关键词:ICP-AES 金属元素
引言原油中某些微量金属元素的存在对石油加工,储运过程及环境保护均产生不良影响。因此﹐原油中有害元素的种类及其含量是评价原油优劣的一项重要指标。目前测定原油中微量元素常用的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见分光光度法等。随着原子发射光谱技术的发展和成熟,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法因具有多元素同时测定﹑线性范围宽﹑灵敏度高、基体效应小、精密度高﹑快速准确等特点在原油元素分析中得到广泛应用。采用ICP-AES法测定,建立管输原油中钡、钙﹑镉、钴﹑铬、铜、铁﹑钾、镁﹑钠﹑镍﹑铅﹑钒﹑锰14种金属元素含量的快速测定方法。
仪器与试剂材料
美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）;
马弗炉﹔
石英容量瓶包括100 mL和50 mL两种规格,依次用10%盐酸、10%硝酸中浸泡，用去离子水冲洗后至于烘箱中干燥备用，石英坩埚( 100 mL)、于10%盐酸溶液中煮沸后在马弗炉中750℃灼烧2 h,冷却至室温后存于干燥器中备用。
含钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液，1000mg/L;硝酸（68%),优级纯;氩气,纯度大于等于99999%。
样品处理
称取电动搅拌器混匀后的原油样品30.0 g。将样品置于坩埚中,放在电子万用炉上加热﹐自由燃烧,直至火熄灭为止﹐再将残渣移入高温马弗炉中灼烧一定时间,直至残渣完全成为灰烬﹐取出冷至室温﹐加入15 mLHNO3,在电热板上溶解﹐加热浓缩至1~2 mL,冷却后移入50 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。空白试验的样品处理,除不加入待测样品外,其它均按照上述方法进行。
仪器工作条件
通过采用仪器推荐条件以及反复摸索试验对仪器条件进行优化﹐优化后仪器条件为:射频功率1150 W,雾化器压力207.5 kPa,辅助气流量0.5 L/min,蠕动泵转速100 r/min,选择的各元素分析谱线数据见表1。
工作曲线绘制
分别取含钡、钙、镉、钴、铬﹑铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液(1000 mg/L)配置成100 mg/L的标准使用液。
分别取Ca、V、Pb标准使用液2.0、4.0、6. 0、8 .0、10. 0 mL、Fe，Ni标准使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5. 0 mL, Mn、 Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr标准使用液0. 1、0.4、1.0、1.4、20 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Ca、V 、Pb(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L)、Fe、Ni( l.0、2.0、30、4.0、5. 0 mg/L), Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr ( 0.1、0.4、1.0、1.4、2.0mg/L)的A系列混合标准溶液a、b、c、d、e。
分别移取Na,K标准使用液2.0、4.0、6. 0、8.0、10 .0 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Na、K(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L)的B系列混合标准溶液f、g、h、i、j。
测定
在设定的仪器测试条件下,对标准溶液的金属含量进行测定,根据测定结果绘制工作曲线。试样测定根据工作曲线,在设定的仪器测试条件下,对试样的金属元素含量进行测定。
结果与讨论
灰化条件的选择
灰化时间选择一批原油样品﹐分别在灰化温度为500℃,550℃,650℃,700℃以及灰化时间为20、25、30、40h的条件下处理原油。结果表明,灰化时间为3 h时,灰化完全。
灰化温度为550℃时各金属元素含量测定值基本蕞高。这是由于在500℃时样品没有灰化完荃,残存的小炭粒易吸附金属元素,且很难用酸完荃溶解﹔而在650℃和700℃时，灰化温度过高﹐引起元素的挥发以及坩埚壁沾留，使得各金属元素含量的测定值偏低。所以灰化温度选择550 ℃。
在进行原油中金属元素含量分析时﹐采用坩埚灰化法处理试样,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化条件为:温度550 ℃,时间3 h。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定管输原油中金属元素,只需一次性处理试样即可同时测定多种元素,方法简便、快速﹑测定结果准确。各金属元素检出限在0. 000 6～0.723 omg/L之间,除镉元素外﹐其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%~115%之间。
仪器参数
美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪
产品简介
ICP-6800系列电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
3.工作环境
贮存运输温度:15℃-25℃
贮存运输相对湿度:≤70％
大气压:86-106 kPa
电源适应能力:220±10v 50-60MHz
工作湿度:≤70％
工作温度:15℃-30℃
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的际需求，近期将陆续推出一批分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
