测定锂盐的应用方案(ICP-AES)

测定锂盐的应用方案(ICP-AES)

引言

锂是重要的战略金属和新能源材料﹐其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源﹐在对这些资源进行锂的开发利用过程中﹐需对锂的含量进行准确测定﹐然而卤水中共存的高浓度Na⁺,K⁺ ,Ca²⁺和Mg²⁺会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力﹐针对卤水中锂的快速准确测定﹐详细开展了高盐样品中锂的ICP-AES分析方法研究。通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比﹐充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配﹐不仅简化了操作﹐还实现了基体组成变化的批量样品分析﹐因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。

关键词:  锂; 高盐样品﹔ICP-AES﹔干扰

原理

样品经适量稀释后，加入硝酸。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量锂元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自带计算机计算出锂元素的含量。

干扰及消除

天然卤水及盐水矿化度很高，从几十到几百克每升，样品可通过适当稀释来消除因矿化度过高而产生的影响。样品中高含量的钾、钠、钙、镁均会对锂的测定产生干扰，可在标准系列中加入适量的干扰元素进行基体匹配来消除干扰，也可加入适量硫酸（1+1）及硫酸锂来消除钙的干扰。

仪器设备及试剂

美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）;仪器工作参数:仪器参考条件

推荐参数为:RF 1200w，泵速50r/min，辅助气流量1.5L/min,雾化器流量0.60L/min。

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。

硝酸: p (HNO₃）=1.42 g/mL;

锂标准储备溶液（1mg/mL) ;市售带证书标液

高纯氩气:氩气含量≥99.99%。

分析步骤

试样保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。

样品前处理

样品适当稀释后移取25mL到250mL容量瓶中，加入硝酸5mL定容至250mL，摇匀，用于测试锂。

标准系列的制备

将锂元素标准溶液逐级稀释至所需浓度，按表1规定取稀释后的锂标准溶液，移入100mL容量瓶中，再分别加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

表1标准工作溶液（单位:mg/L )

标准曲线的绘制

测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，在670.783nm处测定标准溶液的辐射强度，以质量浓度〈mg/L)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

测定

与标准溶液相同的条件下分别测量校准溶液系列、空白溶液和经过前处理后的样品溶液，测定辐射强度。在工作曲线上查出被测元素的质量浓度p (mg/L）。

数据处理

根据测定样品辐射强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式(1）计算样品中锂的浓度。

ρ=(ρ₁-ρ₀)×N ......... (1)

式中:

ρ—样品中锂的浓度，mg/L;

ρ₁—标准曲线上查出的锂的浓度，mg/L;

ρ₀—标准曲线上查出的锂的空白浓度，mg/L;

N—稀释倍数;

仪器参数

美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800系列电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的需求，近期将陆续推出一批分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）