石墨炉测铅时,空白值较高的解决方案

石墨炉测铅时,空白值较高的解决方案

引言  当空白试验值偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，是质量控制的重要环节，直接关系到测定的最终结果的准确性。
国标中空白试验的定义：GB5009.1-2003 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。

关键词：空白，石墨炉

石墨炉测铅时,空白值出现较高时的分析原因及解决方案

1、所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
2、空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景。
3、可能来自所用的硝酸和高氯酸不纯所致。可以先测空管，然后测所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了。
4、有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
仪器参数

AA-1800EL型原子吸收光谱仪（八灯火焰/石墨炉一体机）

仪器用途

火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。

工作条件

电源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

环境温度：+15℃～+35℃。

相对湿度：20～80%。

技术指标       

分光系统

光栅刻线密度：≥1800条/mm,新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²。

*波长范围：185-900nm。

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

*光谱带宽：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm七档自动切换，自动设定波长狭缝宽度和能量。（需提供证明材料）

波长准确度：≤0.15nm，波长重复性: ±0.1nm。

基线漂移：静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.004A/30分钟。

仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm锰双线，且光谱通带为0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30%

*光源：八灯自动切换转塔，自动准直，一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。（需提供证明材料）

灯电流设置：0-30mA, 计算机自动设定。

*高性能电源：内置高性能灯双阴极电源。（需提供证明材料）

火焰原子化器

*特征浓度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*检出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃烧头：钛制燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头。

雾化器：Pt-Ir 毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球（可用于氢氟酸）。

雾化室：防爆型耐腐蚀材料雾化室。

点火方式：微机控制，自动点火。

调节系统：全自动PC控制火焰/石墨炉自动切换，并自动最佳化。

*更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。（此项需提供证明材料）

采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；

采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；

采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；

石墨炉原子化器

特征量（Cd）：0.4×10-12g。

检出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加热方式：纵向加热。

*安全保护：石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；（此项需提供证明材料）

通过压力传感器对载气压力监视，通过光敏二极管对石墨炉温度监视。

石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。

石墨管接触不良、过流及功率报警保护。

*转换方式：火焰/石墨炉自动切换一体机，电子移动平台软件操控，无需手动拆卸。

加热控温方式：室温-3000℃左右，全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次，4种升温方式，纵向光控监测石墨管内壁温度。

*整机设计：石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。（需提供证明材料）

背景校正：

火焰：氘灯+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨炉：氘灯+自吸背景校正：可校正1A背景。

数据处理

*测量方式：火焰法、石墨炉法、氢化物法。

浓度计算方式：标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法。

重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差。

结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档。

全中文界面，操作简单方便，可通过软件操作，实现火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。

*通讯接口：计算机与主机USB接口通讯。

自动进样器（选配件）

进样盘150个样品杯（2mL），6个25mL杯用于储备液、空白及基体改进剂，清洗瓶500mL，废液瓶。

根据需要可任意指定样品杯和试剂杯位置，进行随机编排，程序设定后，即可进行全自动分析。

自动制作校准曲线：自动从单一标准溶液中配置出最少3个不同浓度标样，直接进入石墨管。

进样针最小进样量1mL，增量0.1mL，最大进样100mL（10mL-100mL的时候分析精度优于1%）。

自动长期记忆进样针位置，精度50mm。

石墨管孔坐标微调范围>±5mm。

自动深度调节：进样针深度随样品液面变化自动调节。

全自动标准加入法,标样最多20个。

清洗方式：内外壁同时清洗，清洗时间和次数可调。

氢化物发生器（选配件）

灵敏度（As）：0.15ng/mL/1%

精密度RSD＜3％

原子化器：T型电热石英吸收管（钢玉外套，保证安全）.

自动化程度：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。

可适用多种读数方式：可适用多种读数方式，峰高读数、峰面积读数，连续读数。

功能特点

*气体控制：质量流量计，全自动微机控制系统；

流量计量程1L/min，精度±1%F.S，重复性±0.2%F.S（日本进口，需提供进口材料证明）；

安全保护：采用日本滨松红外报警器，具有自动安全保护功能，防回火自动气路保护，乙炔漏气报警、自动关闭系统，出现异常自动断电。

MC原吸光谱仪原子化器石墨锥拆装工具（需提供专利证书复印件，原件备查）；

阴极灯易调安装座（需提供专利证书复印件，原件备查）；

MC光谱分辨力的检测系统（需提供软件著作权登记证书，原件备查）

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）