食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法测定
食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法测定
依据GB 5009.91- -2017食品中钾.钠的测定。
原理
试样经消解处理后,注人原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5 nm,589.0 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量。
试剂和材料
所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
硝酸(HNO3)。
高氯酸(HCIO4)。
氯化铯(CsCl)。
氯化钾标准品(KCI) :纯度大于99.99%。
氯化钠标准品(NaCl):纯度大于99.99 %。
标准溶液配制
钾 、钠标准储备液(1000 mg/L):将氯化钾或氯化钠于烘箱中110 C~120 C干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾或2.5421 g氯化钠,分别溶于水中,并移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀，贮存于聚乙烯瓶内,4C保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
钾、钠标准工作液( 100 mg/L) :准确吸取10.0 mL钾或钠标准储备溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4 C保存。
钾 、钠标准系列工作液:准确吸取0 mL .0.1 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.4.0 mL钾标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾质量浓度分别为0 mg/L、0.100 mg/L.0.500 mg/L、1.00 mg/ L.2.00 mg/ L.4.00 mg/ L,亦可依据实际样品溶液中钾浓度,适当调整标准溶液浓度范围。准确吸取0 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.3.0 mL.4.0 mL钠标准工作液于100 mL容量瓶中,加氯化铯溶液4 mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钠质量浓度分别为0 mg/L.0.500 mg/L. 1.00 mg/L、2.00 mg/L.3.00 mg/L .4.00 mg/L,亦可依据实际样品溶液中钠浓度,适当调整标准溶液浓度范围。
主要仪器和设备
美析AA-1800C型原子吸收光谱仪,配有火焰原子化器及钾、钠空心阴极灯。分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机
微波消解仪
分析步骤
微波消解法消解
称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板
上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL, ~ 10 mL硝酸,加盖放置1 h或过夜,旋紧外罐,置于微波消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热炉上,于120 C~140 C赶酸至近干,用水定容至25 mL或50 mL,混匀备用。同时做空白试验。
仪器参考条件
优化仪器至最佳状态,仪器的主要条件狭缝0.5nm，灯电流8mA，燃气流量1.2L/min
标准曲线的制作
分别将钾、钠标准系列工作液注人原子吸收光谱仪中,测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
试样溶液的测定
根据试样溶液中被测元素的含量,需要时将试样溶液用水稀释至适当浓度,并在空白溶液和试样最终测定液中加入一定量的氯化铯溶液,使氯化铯浓度达到0.2%。于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,将空白溶液和测定液注人原子吸收光谱仪中,分别测定钾或钠的吸光值,根据标准曲线得到待测液中钾或钠的浓度。
试样中钾、钠含量按式(1)计算:
式中:
X一-试样中被测元素含量,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);
ρ一测定液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρo一测定空白试液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V一样液体 积,单位为毫升(mL);
f----样液稀释倍数;
100.1 000--换算系数;
m---试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。
结论:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。以取样量0.5 g,定容至25 mL计,本方法钾的检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g;钠
的检出限为0.8 mg/100 g,定量限为3 mg/100 g.AA-1800C型原子吸收光谱仪的仪器检出限小于方法检出限，是可以满足方法要求的。
仪器参数
AA-1800C型原子吸收光谱仪
仪器用途
火焰原子吸收光谱仪，能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。
工作条件
电源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。
环境温度：+15℃～+35℃。
相对湿度：20～80%。
技术指标
分光系统
光栅刻线密度：≥1800条/mm。
光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²。
波长范围：190-900nm。
光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五档自动可调，自动设定波长狭缝宽度和能量。
波长准确度：≤0.15nm
波长重复性: ±0.1nm。
*基线漂移：静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟。
*仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm锰双线，且光谱通带为0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30%
光源：六灯自动切换转塔，自动准直。
灯电流设置：0-30mA, 计算机自动设定。
高性能电源：内置高性能灯双阴极电源。
火焰原子化器
*特征浓度（Cu）：0.015μg/mL/1%。
*检出限（Cu）：0.002μg/mL。
*精密度：RSD≤0.5%。
燃烧头：钛制燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头。
雾化器：Pt-Ir 毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球（可用于氢氟酸）。
雾化室：防爆型耐腐蚀材料雾化室。
点火方式：微机控制，自动点火。
气体控制：全自动气体控制系统，
调节系统：全自动PC控制火焰/石墨炉自动切换，并自动最佳化。
安全保护：具有自动安全保护功能，防回火自动气路保护，乙炔漏气报警、自动关闭系统，出现异常自动断电。
背景校正：火焰：氘灯+自吸背景校正：可校正1A背景。
数据处理
测量方式：火焰法、氢化物法。
浓度计算方式：标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法。
重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差。
结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档。
全中文界面，操作简单方便，可通过软件设定自动操作。
*通讯接口：计算机与主机USB接口通讯。
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
